創建組分表流程中參數設置的注意事項：
定量方法根據自己的情況選擇內標法或者外標法。校準曲線點數：輸入用于創建校準曲線的濃度級別個數。濃度的格式：設置用于表示濃度的有效數字的位數。
向導5/7圖中：1設置標準樣品的濃度。如果不同化合物濃度不同，在完成向導步驟之后直接在參數表中進行修改。2如果選擇內標法作為定量方法，在此處輸入內標物濃度。如果在標樣和實際樣品中內標濃度相同時，此處可輸入 1，而不需輸入內標的實際濃度。3通常選擇 MC，即使用質量色譜圖進行定量。4輸入用于執行峰識別的參考離子的個數，一般輸入2。
向導6/7圖中：改變ID號能更換不同化合物，使用外標法時，單擊類型下拉菜單，顯示參考和目標兩項，選擇目標，即要定量的化合物。如果使用內標法進行定量，需要設置內標物，內標組分類型選擇為內標。目標離子一般用來做定量，參考離子用來做定性，如果離子選擇有錯誤可以在m/z欄進行更改。
步驟五中如果必要，對化合物表的內容進行校對和修改，如不同的濃度，添加化合物等。修改完后將化合物表從編輯模式切換為顯示模式。
定量分析方法一般選用內標法或者外標法，其采集模式有三種分別為SCAN模式、SIM模式和FASST模式。SCAN模式只應用于濃度比較大樣品的定量分析。
SCAN采集模式方法的創建流程相對簡單，創建完組分表后直接保存組分表，然后輸入SCAN采集模式方法的文件名(SCAN定量)即可。
SIM采集模式和FASST采集模式方法的創建流程復雜一點，具體步驟如下：
步驟一：再解析軟件中單擊組分助手欄中的創建 SIM 表[COAST]圖標。在彈出對話框中，輸入新文件名(比如SIM或FASST定量)并單擊“保存”;
步驟二：彈出自動創建SIM表，選擇數據采集模式SIM或FASST;單擊“更新SIM表”單擊確認。勾選FASST采集模式時記得化合物后面的FASST要打鉤。
四、校準曲線的制作、未知樣品分析
制作校準曲線具體步驟如下：
步驟一：單擊GCMS實時分析圖標，選擇前面創建的方法文件(比如SCAN定量)，單擊菜單欄中采集欄中的下載初始參數;
步驟二：單擊助手欄中批處理圖標，單擊文件菜單中的新建批處理文件，在批處理表中輸入相應信息和參數，批處理表設置改完畢后，單擊文件菜單中的另存批處理文件;
步驟三：點開始運行批處理表。
該流程中參數設置的注意事項：
批處理表中的樣品類別中，標準溶液為1:standard，其中第一個標準溶液顯示1:standard:(I)，表示初始化校準曲線，可清除方法中原先可能有的校準曲線，未知樣的顯示為0:unknow。標品可以選0:unknow，但是在建標線時標品的數據文件要拖到對應的濃度級別下面即可。級別號為依次對應標準溶液的不同濃度。在表格中右擊選擇表樣式，可以添加想要顯示的信息。在批處理運行期間可以通過點擊暫停/重啟圖標來修改批處理，點擊停止圖標可強行停止批處理，如果批處理結束后要進入節能模式在批處理菜單下選擇批處理結束后進入節能模式。
檢查和修正校準曲線具體步驟：
步驟一：啟動GCMS 再解析程序，單擊再解析助手欄中的校準曲線圖標。;
步驟二：打開方法文件實時分析時所選用的方法文件，此時方法中校準曲線已自動生成。
步驟三：如果沒有識別就手動識別、沒有檢測到任何峰就手動積分，在化合物表中選擇一個化合物，顯示該化合物的校準曲線;
步驟四：修正校準曲線后，單擊文件菜單中保存方法文件。
檢查和修正校準曲線具體步驟的注意事項：如果在標準樣品采集時，未指定類型為標準，而是以未知樣采集，則需手動生成校準曲線。做法是把不同濃度點的數據拖到方法文件中的對應濃度級別的數據文件下面。
未知樣品的分析可以為兩種情況，一種是未知樣比較少;另一種是未知樣較多。兩種情況的分析方法不同，具體分析步驟如下：
未知樣比較少情況的分析步驟：
步驟一：打開再解析軟件，打開未知樣的數據，單擊文件菜單中加載方法參數;
步驟二：點擊助手欄峰積分圖標，數據被重新積分后計算，單擊結果標簽，查看計算結果;
步驟三：查看色譜圖中的峰識別/ 積分標記，如果必要如有必要可手動積分;
步驟四：檢查完結果后，單擊工具欄中的保存，保存數據文件。
未知樣比較多情況的分析步驟：
步驟一：單擊再解析助手欄中的批處理圖標，單擊助手欄中的選擇數據文件圖標。
步驟二：選擇用于重新定量的數據文件，單擊向下箭頭，單擊確定，顯示批處理表;
步驟三： 單擊助手欄中的開始圖標，即使用修正校準曲線后的方法重新計算未知樣品數據。
定量分析過程要注意的事項：未知樣品分析時定量結果中會顯示示“在時間窗/時間帶范圍內沒有發現峰”表示有可能是樣品中不含有此目標化合物，或含量低于儀器對于此目標化合物的檢測限，也有可能是積分參數設置不合適，目標化合物的峰未被識別。顯示“未檢測到峰”表明在此保留時間內沒有檢測到峰，有可能是樣品中不含有此目標化合物或含量低 于儀器對于此目標化合物的檢測限。
五、報告模板的編制
報告模板的編制步驟如下：
步驟一：打開再解析軟件，單擊助手欄中定量圖標，打開一個數據文件，
步驟二：單擊助手欄中報告圖標，顯示到報告頁界面，單擊項目菜單依次選擇所需的項目，點右鍵在報告頁拖出合適的方框;
步驟三：修改完畢后，單擊文件菜單中另存格式文件，輸入報告格式文件名稱如“定量報告”，單擊保存，定量報告制作完畢。
經歷以上幾個步驟一個新的方法就建立使用了，如果已經有了定量方法文件，以后再用該方時僅需從第四部分開始操作。本文主要根據島津的GCMSsolution培訓所總結，MS的離子源為EI源。