酸堿度取本品,加水制成每1ml中約含5mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為55~7.5。
乙醇溶液的澄清度與顏色取本品0.10g,加乙醇10ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯混濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。氯化物取本品0.25g,加乙醇2ml使溶解,加水至25ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。硫酸鹽取本品1.0g,加乙醇10ml使溶解,加水至40ml,依法檢查(通則o802),與標準硫酸鉀溶液2.0m制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。銨鹽取本品67mg,依法檢查(通則0808),應符合規定(0.03%)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每lml中約含0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含0.5g的溶液。系統適用性溶液稱取雜質Ⅰ對照品、雜質Ⅱ對照品、雜質Ⅲ對照品與左奧硝唑各適量,加流動相溶解并稀釋制成每lml中各約含50g的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水(20:80)為流動相;檢測波長為318nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按左奧硝唑峰計算不低于3000,雜質Ⅰ峰與雜質Ⅲ峰之間的分離度應符合要求,其他各峰之間的分離度應大于測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。
限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(0.5%)。右奧硝唑照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每lml中約含0.2mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含1g的溶液。系統適用性溶液取奧硝唑對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液色譜條件用纖維素三苯甲酸酯為填充劑;以正己烷乙醇-冰醋酸(90:10:0.1)為流動相;檢測波長為310nm;進樣體積20pl系統適用性要求理論板數按左奧硝唑峰計算不低于2000。系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為右奧硝唑與左奧硝唑,左奧硝唑峰與右奧硝唑峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。
限度供試品溶液色譜圖中,右奧硝唑峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%)殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定供試品溶液取本品1.0g,精密稱定,置10ml量瓶中,加二甲基亞砜溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取甲苯適量,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中約含89g的溶液色譜條件以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持6分鐘,以每分鐘40℃的速率升至150℃,維持2分鐘;進樣口溫度為100℃;檢測器為氫火焰離子化(FID)檢測器,檢測器溫度為240℃;載氣為氮氣;進樣體積1pl測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,甲苯的殘留量應符合規定干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。