有關物質照薄層色譜法(通則0502)
試驗供試品溶液取鑒別(1)項下的供試品溶液對照品溶液取含量測定項下的炔雌醚對照品溶液2ml,置水浴上蒸干,放冷,加三氯甲烷2.5ml使溶解色譜條件采用硅膠G薄層板,以三氯甲烷-甲醇(96:4)為展開劑。測定法吸取對照品溶液15μl與供試品溶液12.5μl,別點于同一薄層板上,展開,晾干,噴以臨用新制的10%磷鉬酸乙醇溶液,在105℃干燥10分鐘,放冷,立即檢視。限度供試品溶液如顯雜質斑點,與對照品溶液所顯的斑點比較,不得更深含量均勻度取本品1片,照含量測定項下的方法,自置100ml量瓶中”起,依法測定。按外標法以峰面積計算含量,應符合規定(通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。
溶出條件以0.8%十二烷基硫酸鈉溶液900m為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經60分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液對照品溶液取左炔諾孕酮對照品約30mg與炔雌醚對照品約15mg,精密稱定,置同一50ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下。
計算每片中左炔諾孕酮與炔雌醚的溶出量限度左炔諾孕酮與炔雌醚的溶出量分別為標示量的60%與80%,均應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。