1．實驗目的
1)熟悉差示掃描量熱儀的基本結構、原理與測試方法和過程。
2)了解差示掃描量熱法在物質結構與性能表征方面的應用。
3)了解草酸鈷殘渣對高氯酸銨在N2氣氛中催化熱分解反應的特點。
4)學習識別DSC圖譜。
2．實驗儀器及主要性能參數
差示掃描量熱儀(DSC823e)，其主要技術參數如下：
溫度范圍：-60～700℃;
測量范圍：±200mW;
溫度準確度：±0.1℃；
溫度精度：±0.02℃；
升溫速率：0.02～300℃/min;
量熱靈敏度：0.04uW;
量熱準確度：1％；
數據采集速率：50個/s;
訊號時間常數：1. 7s。
3．實驗輔助設備及試劑
天平：1/100000感應式全自動天平；
帶蓋鋁坩堝:40uL;
高純氮、卷邊機、干燥器等材料。
4．實驗步驟
1)打開儀器主機電源；
2)打開計算機；
3)打開N2氣瓶后，啟動制冷機；
4)稱量：用1/100000天平稱取1.4mg左右的草酸鈷和高氯酸銨混合物(質量比為2:98)于鋁坩堝內，加蓋并卷邊后放入自動進樣器中；
5)打開新建方法窗口，輸入起始溫度50℃、終止溫度500℃、升溫速率20℃/min，點擊“N2”，輸入氣體流速30mL/min，起方法名稱并保存；
6)切換到實驗窗口，輸入文件名、樣品名稱、重量、坩堝位置，開始實驗測試；
7)測試結束后打開數據庫，找到測試的文件名調出，分析圖形、處理數據并打印圖譜、歸類保存文件；
8)儀器冷卻至室溫后，關制冷機，關氣，退出軟件系統，關閉計算機；
9)整理工作臺，保持干凈整潔。
5．實驗處理及譜圖解析
打開數據庫，找到測試的文件名，調出圖譜，若基線不平，用手動的方法加以較正，而后再做數據處理，求出其熱量、起始分解溫度和峰溫等相關數據，并轉換成文本文件加以保存，打印數據處理結果及圖譜。圖28-15為加入2％草酸鈷殘渣的高氯酸銨(ammonium perchlorate, AP)熱分解的DSC曲線圖。
圖28-15 加入2％草酸鈷殘渣的高氯酸銨熱分解的DSC曲線圖
本實驗的反應式為
NH4ClO4→CO2+NH3+N2+N2O+NO+NO2＋HCl+Cl2+ClO2＋H2O+O2＋…
根據圖譜和數據處理結果可看出，催化熱分解反應一步完成，243℃左右為高氯酸銨的晶型轉化溫度，高氯酸銨由正交晶型轉變為立方晶型，加入草酸鈷殘渣后對高氯酸銨晶型轉變過程沒有影響。在草酸鈷殘渣的催化作用下，純高氯酸銨在331℃的低溫放熱峰和在434℃的高溫放熱峰消失，在324℃左右只出現一個放熱峰，這說明催化熱分解反應速率較快且放熱比較集中。草酸鈷殘渣還使高氯酸銨的總表觀分解熱明顯增加，高氯酸銨的分解放熱量從655J/g升高到1336.34J/g,增加了1倍。高氯酸銨的熱分解得到很好的催化效果。與草酸鈷催化高氯酸銨相比，分解溫度相差不大，但總表觀分解熱由1100J/g左右升至1336.34J/g，大約增加了200J/g。
6．注意事項
1)定期用標準物質校正儀器溫度、熱量(每月一次)。
2)被測物質一定要具有代表性。
3)含能材料試樣量一定要少，否則不但達不到試樣分解的正常曲線，反而還會損傷儀器。
4)做動力學實驗時，一組樣品量要盡量一致，之間的誤差最好不要超過0.02mg，可減少人為因素所引起的不規律性。
5)在測試前先開氣后開制冷機，測試結束先關制冷機后關氣。