典型的差熱分析裝置如圖3所示 。
基本由以下幾部分組成:
(1)溫度程序控制單元
使爐溫按給定的程序方式(升溫、降溫、恒溫、循環)以一定速度上升、下降或恒定。
(2)差熱放大單元
用以放大溫差電勢,由于記錄儀量程為毫伏級,而差熱分析中溫差信號很小,一般只有幾微伏到幾十微伏,因此差熱信號須經放大后再送入記錄儀中記錄。
(3)記錄單元
由雙筆自動記錄儀將測溫信號和溫差信號同時記錄下來。
在進行差熱分析過程中,如果升溫時試樣沒有熱效應,則溫差電勢應為常數,差熱曲線為一直線,稱為基線。但是由于兩個熱電偶的熱電勢和熱容量以及坩堝形態、位置等不可能完全對稱,在溫度變化時仍有不對稱電勢產生。此電勢隨溫度升高而變化,造成基線不直,這時可以用斜率調整線路加以調整。方法是:坩堝內不放參比物和樣品,將差熱放大量程置于100μV,升溫速度置于10℃/min,用移位旋鈕使溫差記錄筆處于記錄紙中部,這時記錄筆應畫出一條直線。在升溫過程中如果基線偏離原來的位置,則主要是由于熱電偶不對稱電勢引起基線漂移。待爐溫升到750度時,通過斜率調整旋鈕校正到原來位置即可。此外,基線漂移還和樣品桿的位置、坩堝位置、坩堝的幾何尺寸等因素有關。