鑒別
(1)取本品約1mg,加硫酸1ml,放置2分鐘,漸顯微黃色;加水0.5ml,溶液由綠色經紅色至帶藍色熒光的紅紫色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集28圖)一致
檢查
酸度取本品0.20g,加中性無水乙醇(對溴蔚香草酚藍指示液顯中性)25ml溶解后,立即加溴麝香草酚藍指示液數滴并用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至顯微藍色,消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)不得過0.50ml有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每lml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含10g的溶液。系統適用性溶液取己酸羥孕酮和炔諾酮適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml約含已酸羥孕酮和炔諾酮各0.2mg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水(85:15)為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積5l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按已酸羥孕酮峰計算不低于2000,己酸羥孕酮峰與炔諾酮峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,不得多于4個單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.8倍0.8%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.2倍(1.2%干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。