一、紫外吸收光譜法鑒別
1.繪制紫外吸收光譜
稱取25mg布洛芬片劑溶于100ml 0.4%的氫氧化鈉溶液中,其濃度為0.25mg/ml,振搖,使溶解,放置20min后,在紫外-可見分光光度計上,以0.4%氫氧化鈉溶液為參比溶液,用1cm吸收池,從220nm開始,每次增加5nm,依次測定其吸光度,測定至300nm。
利用上述在不同波長處測得的吸光度數據,在方格坐標紙上以吸光度A為縱坐標,以波長為橫坐標,繪制出布洛芬的A-λ曲線,即得到布洛芬的吸收光譜。
2.檢查最大吸收和最小吸收
根據所繪制的吸收光譜,檢查在265nm處是否有最大吸收,在273nm處是否有次最大吸收,在245nm處是否有最小吸收,在271nm處是否有次最小吸收,在259nm處是否有一肩峰出現。
3.與布洛芬標準紫外線吸收光譜圖比較
將所繪制的布洛芬紫外吸收光譜與布洛芬對照品的紫外吸收光譜相對照,最后進行定性。
二、紅外吸收光譜法鑒別
1.供試品處理
取供試品5片,研細,加丙酮20ml使溶解,濾過,取濾液揮干,真空干燥。
2.溴化鉀壓片
稱取1mg布洛芬供試品,置于瑪瑙研缽中,加入干燥的光譜純溴化鉀或氯化鉀約200mg,充分研磨均勻,使其粒度在2.5μm(通過250目篩孔)以下。取少量上述混合樣品裝入壓片機的模具內,盡量使樣品在模具內鋪布均勻,將模具裝載壓片機上,邊抽氣邊加壓,加壓至0.8～1GPa,保持10min,壓成1mm厚薄片。注意壓片應均勻表面光潔,無裂縫。用同法壓制空白溴化鉀或氯化鉀片。
3.測定紅外光譜
將空白溴化鉀片置于參比光路中進行空白扣除。再將布諾分壓片置于紅外光譜儀的測量光路中,從400～4000cm波數范圍內對樣品進行紅外掃描,測定并錄取其紅外吸收光譜圖。
4.結果判斷
與布洛芬標準紅外光譜圖逐一進行對照比較,比較主要吸收峰的峰位、峰形及相對強度是否一致。如一致則判為符合規定,否則判為不符合規定。