由于揮發酚為一類化合物，而非單一化合物，因此，即使均以苯酚為標準，如果采用不同的分析方法，其結果也會存在差異。為使結果具有可比性，必須使用國家規定的統一方法，常用的揮發酚測定方法是HJ 503-2009 規定的4-氨基安替比林分光光度法和HJ 502-2009 規定的溴化容量法。
4-氨基安替比林分光光度法干擾因素少、靈敏度較高，適用于測定揮發酚含量<5mg/L的較清潔的水樣。其基本原理是在鐵氰化鉀存在和pH值為10的水中，酚類化合物與4-氨基安替比林反應生成橙紅色染料，在波長510nm處有最大吸收值。如果用三氯甲烷將生成的橙紅色染料萃取則在波長460nm處有最大吸收值，可使4--氨基安替比林分光光度法最低檢出濃度由0.1mg/L降到0.002mg/L。
溴化容量法操作簡便易行，適用于測定>10mg/L的工業廢水或工業廢水處理場出水中的揮發性酚量。其基本原理是在過量溴的溶液中，酚與溴生成三溴酚，并進一步生成溴代三溴酚。然后剩余的溴與碘化鉀反應釋放出游離碘，同時溴代三溴酚與碘化鉀反應生成三溴酚和游離碘。再用硫代硫酸鈉溶液滴定游離碘，根據其消耗量可以計算出以苯酚計的揮發酚含量。