22、折光計的操作規程
22.1 將折光計置于有充分光線的平臺上(不可受日光直射),并裝上溫度計,必要時可連接恒溫器,以保持一定的溫度。
22.2 使棱鏡上透光處朝向光源,將鏡簡拉向觀察者,使成一適當傾度。
22.3 對準反光鏡,使視野內光線最明亮為止;若在光線不足的室內或測定色澤較深的樣品時,可將棱鏡的圓簡打開,增加光線的強度。
22.4 測定前必按折光計檢定規程進行檢定(校正)。
22.5 將下面棱鏡拉開,用玻璃棒或吸管取檢品少許(約1~2滴)滴在鏡面上(注意玻棒或滴管尖不要接觸棱鏡,防止把棱鏡弄壞),然后將上下兩塊棱鏡合并,旋轉折1射棱鏡鎖緊扳手。
22.6 轉動刻度尺調節鈕,使讀數在檢品折光率附近,然后旋轉補償旋鈕,使視野內虹彩消失使,而成明暗清晰的分界線,再轉動刻度尺的調節鈕,使視野內明暗分界線恰位于十字交叉點處。
22.7 記下刻度尺上的讀數及溫度,即為該溫度時檢的折光率。
23、韋氏比重秤操作規程
用新沸過的冷水將所附玻璃圓簡裝至八分滿,置20C(或各藥品項下規定的溫度)的水浴中,攪動玻璃圓筒內的水,調節溫度至20C(或各藥品項下規定溫度),將懸于秤端玻璃錘浸入圓筒內的水,秤臂右端懸接游碼于1.0000處,調節秤臂左端平衡用的螺旋使平衡,然后將玻璃圓筒內的水傾去,拭干,裝入供試液至相同的高度,并用同法調節溫度后,再把拭干的玻璃錘浸入供試液中,調節秤臂上游碼的數量與位置使平衡、讀取數值,即得供試品的相對密度。
24、TLC操作規程
24.1 薄層板制備
1) 一般將吸附劑1份和水3份在研缽中向一方向研磨混合,去除表面的氣泡。
2) 倒人涂布器中,在平面玻板上平穩、均勻涂布,厚度0.25~0.5mm。
3) 涂好的薄層板在室溫下置水平臺上晾干。
4) 活化應于 l10℃烘30分鐘后使用。
24.2 點樣
l) 除另有規定外,點樣一般為圓點。
2) 點樣基線距底邊1.0~1.5cm。
3) 樣點直徑一般不大于3mm,點間距一般為1.0—1.5cm。
4) 點樣時必須注意勿損傷薄層表面。
24.3 展開
l) 展開缸應能密封,薄層板浸人展開劑中的深度為距原點5mm為宜。
2) 展距除另有規定外,一般為8—15cm.
3) 展開缸如需先用展開劑預平衡,可在缸中加入適量展開劑,必要時在壁上貼二濾紙條,一端浸入展開劑中,蓋嚴,使展開缸平衡。
4) 如需控制溫度,可置冰箱中展開或空調室中展開,如需控制濕度,可用一定濃度的硫酸裝在小燒杯中置展開缸中或其它方法調節。
25、TLC照相操作規程
25.1 安裝近攝鏡、外快門線。
25.2 固定相機,使鏡頭與薄層板距離約30cm。
25.3 打開開關“ON”。
25.4 光圈調在 f3.5。
25.5 調節快門檔,熒光照相置“ B”檔,日光照相觀察自動顯示的速度,一般在1/30或 l/15秒檔。
25.6 打開攝影架的電源開關及日光燈。
25.7 放置需拍攝的 TLC板,調節變焦圈,調至需要的畫面。
25.8 調節焦距,使畫面清晰。
25.9 過膠卷。
25.10 如需熒光攝影,則關日光燈,打開紫外光燈。
25.11 按快門。
25.12 折下照影機,關閉開關“OFF”,關閉攝影架電源。
25.13 折下鏡頭置干燥器中。