應用固相微萃取氣相色譜三重四極桿質譜對遷...（一）

應用固相微萃取-氣相色譜-三重四極桿質譜對遷移污染物的定性、定量分析

關鍵詞

食品安全，氣相色譜，氣相色譜-三重四極桿聯用（GC-MS/ MS），溶出物，包裝，遷移污染物，固相微萃（SPME），三重四極桿

測試目標

應用固相微萃取技術（SPME）和氣相-三重四極桿質譜聯用技術對食品包裝卡紙中的遷移化學物質進行提取和準確測試分析。

前言

食品包裝是食品工業中的一個關鍵環節。它在保護食物不受損壞的同時，保持食物新鮮、使其免于微生物降解。然而，食品包裝所使用的材料同樣可能導致包裝食物的腐壞。包裝不當的食物甚至可能產生異味。因此，確保食品包裝材料不會導致食物異味或引入可能對消費者有害的毒性物質對于食品生產者來說至關重要。

食品包裝材料種類多樣，包括塑料、紙質、金屬和玻璃。全世界范圍內的食品包裝材料均受到相關法規的管制。歐盟 （EU）在 2003 年頒布的歐盟 EC 1935/2004 管制框架是第一部有關食品包裝材料的法規。數個相關法規在其后陸續頒布；最新發布的是 2014 年的 EU/202/2014，該法規對可能接觸食物的塑料材質包裝物進行了限制規定。

食品包裝法規不僅規定了可由包裝材料轉移到食物中的化學物質最高限量，還明確了食品包裝材料中禁止含有的化學物質，以及食品和包裝材料中有關物質的限量。

為滿足法規要求、保證食品安全，我們有必要對食物樣本和包裝材料的化學組成進行監測。食品生產者則需要對包裝材料中可疑化合物能夠進行便捷、迅速監控測試的篩查和定量分析方法。

在過去 20 年中，科研人員發表了多種對包裝遷移物進行有效監控分析的測試方法。這些方法采用了多樣的樣本前處理步驟、分析技術和檢測器。通常來說，主要分為兩類。第一類是對包裝 材料本身的最終形態進行分析，并假設其中每種化合物均100%向食物轉移。第二類則要求在模擬條件下對包裝食品進行遷移研究。在研究過程中，將一個模擬食物產品與包裝材料在特定時長和特定環境下接觸放置，之后再進行測試分析。

本應用報告主要建立和驗證了應用 GC-MS/MS 檢測卡紙中包裝遷移物的分析方法。卡紙可由原生紙、再生紙或二者混合物制成。再生卡紙更有可能廣泛含有由卡紙降解所產生的危險污染物，包括打印油墨、涂層和粘合劑。而原生紙也需對其生產過程可能引入的有害物質進行監控。

本次測試采用了固相微萃取技術（SPME）和氣相色譜-三重四極 桿質譜技術（GC-MS/MS），對樣本中的揮發性和半揮發性物質進行檢測。本方法的主要優勢在于，由包裝材料轉移至食物中的化合物主要為揮發性成分。

SPME 發明于 1990 年1，被廣泛應用于不同食物基質、環境樣本和包裝材料中的揮發物研究。這項獨特技術之所有被廣泛接受， 主要是由于其強大的應用優勢。SPME 通過將提取和預濃縮合并為簡單的一步而極大地降低了有機溶劑用量。此外，它還使原本 極耗費時間的樣本處置和前處理效率顯著提高。自動化的 SPME 是一種高效、適用于常規分析的前處理手段。

在本次測試中，應用自動SPME對卡紙中12種代表性的可能遷移物（鄰苯二甲酸鹽、光引發劑、苯酚和異味成分）進行了定量分析。

實驗條件

本次實驗應用 Thermo Scienti?c? TSQ? 8000 GC-MS/MS 質 譜儀聯用配備有 Thermo Scienti?c? TriPlus? RSH 自動進樣 器和 SPME（SPME NL: 50.5 mm）模塊的 Thermo Scienti?c? TRACE? 1310 氣相色譜儀系統進行測試分析。氣相色譜分離采 用 Thermo Scienti?c? TraceGOLD? TG-5SilMS 色譜柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm, P/N 10177894)。用于定量和確證的原始數 據則通過 Thermo Scienti?c? TraceFinder? 3.2 軟件中的智能定時 掃描（timed-SRM）模塊采集。

樣品前處理

將卡紙樣本裁成小片（2 mm × 2 mm），并稱重 1 g 置于 20 mL 頂空樣品瓶中。向各樣品瓶中分別加入 8 mL 含 13% 甲醇的水溶液。密封樣品瓶并將其放置在自動進樣盤上。一旦樣品瓶放置 于樣品盤上，即進入 SPME 處理程序，之后經由 GC-MS/MS 分 析，詳見圖 1。