應用TSQ 8000 Evo三重四極桿串接氣質快速篩查煙草中122種農藥殘留
1. 前言
2014 年 1 月 15 日中國煙草總公司頒布了煙草及煙草制品中 多種農藥殘留量的測定的行業標準 YQ/T 47.1—2014，其中第 一部分為串接氣質檢測農藥殘留的方法。該標準于 2014 年 2 月 10 正式實施。賽默飛世爾科技針對這一行業標準，開發了
煙草中檢測多農殘的方法。
本實驗用 TSQ 8000 Evo 結合賽默飛世爾科技農殘分析色譜柱 （TR-pesticide II 30 m*0.25 mm*0.25 μm）分析煙草中的122種農藥殘留，得到了非常出色的結果。各種農藥的最低檢測 限在 0.004ppb-0.75ppb 之間，在 5 ppb–200 ppb 的范圍有 良好的線性，且用 10 ppb 樣品連續 5 針進樣，得到 RSD 在 1.01%–9.69% 之間，表明此方法具有良好的重現性。
2. 實驗部分
2.1 儀器和色譜柱
TSQ 8000 Evo 三重四極桿氣相色譜質譜聯用儀（Thermo ScientificTM 美國），TR-pesticide II 農殘分析柱（30 m*0.25 mm*0.25 μm 帶 5m 預柱）
2.2 儀器方法
GC 方法：
傳輸線溫度：300oC。
PTV 進樣口：起始溫度為70oC，進樣時間 0.05 min；然后 以 4.5oC/min 升至 280oC，保持 1 min，將所有化合物通過 程序升溫的進樣方式轉移至色譜柱；隨后以 14.5oC/min 升至 320oC，保持 5 min，設置進樣口的清潔模式。不分流進樣，不分流時間1.5min。
載氣：恒流，1.2 mL/min；
柱溫箱：40oC 起始保持 1.5 min，以 25oC/min 升至 90°， 保持 1.5 min；再以 25oC/min 的速率升至 180oC；隨后以5oC/min 的速率升至 280oC；最后以 10oC/min 的速率升至 300oC，保持 5 min。整個升溫程序 35 min。
進樣量：2 μl
質譜方法：
離子源溫度：300 oC，燈絲電流為 25 μA，采用 T-SRM 方法， 無需分時間段。部分方法如圖 1 所示（總共 402 對 SRM 離子對）：
2.3 前處理方法
提取
稱取 2 g 樣品于 50 mL 具蓋離心管中，精確至 0.01 g，加 入 10 mL 水（4.1），手持離心管振蕩直至樣品與水充分混合 后，靜置 10 min。分別移取 10 mL 乙腈（4.2）和 0.1 mL 混 合內標工作溶液（4.11.4）于該離心管中，并置于漩渦混合 振蕩儀（5.2）上以 2000 r/min 速率振蕩 2 min。將離心管在 （-18℃ ~-20℃）條件下冷凍保存 10 min 后，取出。向離心 管中分別加入 5 mL 甲苯（4.3）、4 g 無水硫酸鎂（4.4）、1 g 氯化鈉（4.5）、1 g 檸檬酸鈉（4.6）、0.5 g 檸檬酸氫二鈉（4.7），立即手持離心管劇烈振蕩以防結塊，再置于漩渦混合振蕩儀 （5.2）上以 2000 r/min 速度振蕩 2 min，然后以 4000 r/min 離心 5 min。收集上層清液備用。
凈化
移取 1.5 mL 樣品提取液上層清液（7.1）于 2 mL 離心管中， 加入 150 mg 無水硫酸鎂（4.4）和 50 mg N- 丙基乙二胺鍵合 固相吸附劑（4.8），于漩渦混合振蕩儀（5.2）上以 2000 r/ min 速率振蕩 2 min，以 4000 r/min 離心 5 min，收集上層清液，待檢測分析。
3. 實驗結果
3.1 Auto SRM 優化部分化合物的離子對信息
TSQ 8000 Evo 的整個實驗流程可以參考圖 2。TSQ 8000 Evo 自帶的 TraceFinder 軟件有一個數據庫，該數據庫包含常規三 重四極桿串接氣質上分析的 1000 多種化合物離子對信息，如農藥，環境污染物等化合物。所以，當我們需要完成手頭上化合物的方法建立時，可以首先參考數據庫中的離子對信息。數 據庫中查不到的化合物離子對信息，可以使用 TSQ 8000 Evo 特有的 AutoSRM 軟件來自動完成。
AutoSRM 顧名思義就是可以自動優化化合物SRM 離子對的軟件，該軟件通過選擇母離子，選擇子離子，自動優化碰撞能量這三個步驟可以完成方法優化，極大得簡化了常規串接氣質
建立化合物檢測方法的步驟，節省了時間。賽默飛世爾科技全 新一代三重四極桿氣相色譜質譜聯用儀 TSQ 8000 Evo 獨有的 AutoSRM 功能，可以自動優化離子對信息及碰撞能量，并且當一次優化的化合物數目較多時，可以智能得調整進樣的次數以期在最少的時間內得到最優化的方法，使得整個方法建立部分 更加簡單方便。整個 AutoSRM 的步驟如圖 1 所示：