底質樣品的分解與浸提技術全分解方法

1.HNO₃-HIF-HCIO₄分解法

稱取0.1000~0.5000 g樣品,置于聚四氟乙烯坩堝中,用少量水沖洗內壁潤濕試樣后,加入硝酸10 ml。(若底部顯黑色,說明含有機質很高,則改加(1+1)硝酸,防止劇烈反應,發生迸濺)。待劇烈反應停止后,在低溫電熱板上加熱分解。若反應還產生棕黃色煙,說明有機質還多,要反復補加適量的硝酸,加熱分解至液面平靜,不產生棕黃色煙。取下,稍冷,加入氫氟酸5 ml,加熱煮沸10 min。取下,冷卻,加入高氯酸5 ml,蒸發至近干。然后再加高氯酸2 ml,再次蒸發近干(不能干涸),殘渣為灰白色。冷卻,加入1%HNO₃ 25 ml,煮沸溶解殘渣,移至50~100 ml容量瓶中,加水至標線,搖勻備測。

2.王水-HF-HCIO₄分解法

稱0.5000~1.000 g樣品,置于聚四氟乙烯燒中,加少量水潤濕,加王水10 ml并蓋好蓋子,在室溫下放置過夜。置于120 ℃電熱板上分解1 h,待溶液透明,液面平穩后(否則應加適量的王水繼續分解),取下稍冷,加HClO₄ 25 ml,逐漸升溫至200 ℃加熱至冒濃厚白煙,殘液剩下0.5 ml左右,取下冷卻,再加HF  5ml,去蓋,在120 ℃加熱揮發除去硅,蒸至近干,冷卻。再加HClO₄ 1 ml,繼續加熱蒸至近干(但不要干涸),以驅除HF。加1%HNO₃ 10 ml,加熱溶解,定容至50 ml。立即移入干燥潔凈的聚四氟乙烯瓶中,保存備用。

以上兩種分方法制得的試液可用于底質中全量Cu,Pb、Zn、Cd、Ni、Mn等的分析。