鑒別
(1)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1139圖)一致。(2)本品顯有機氟化物的鑒別反應(通則0301)。
檢查
酸堿度取本品20ml,加水20ml,振搖3分鐘分取水層,加溴甲酚紫指示液2滴,如顯黃色,加氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)0.10ml,應變為紫色;如顯紫色,加鹽酸滴定液(0.01mol/L)0.60ml,應變為黃色。氯化物取本品15ml,加水30ml,振搖3分鐘,照下述方法試驗(1)分取水層5ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液2.5ml制成的對照溶液比較,不得更濃(0.001%)(2)分取水層10ml,加碘化鉀試液1ml與淀粉指示液2滴,不得產生藍色。氟化物操作時使用塑料用具標準溶液的制備精密稱取經105℃干燥4小時的氟化鈉221mg,置100m1量瓶中,加水20m1使溶解,再加入氫氧化鈉溶液(0.04%)1.0ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為標準貯備液(每1ml相當于1mg的F)。精密量取標準貯備液適量,用緩沖溶液(pH5.25)(取氯化鈉110g與枸櫞酸鈉1g,置2000ml量瓶中,加水700ml,振搖使溶解,小心加氫氧化鈉150g,振搖使溶解,放冷,在振搖下加冰醋酸450ml和異丙醇600ml,用水稀釋至刻度,混勻,溶液的pH值應在5.05.5之間)分別稀釋制成每1ml中含F1g、3g、5g、10g的溶液,即得供試品溶液的制備精密量取本品25ml,精密加水25ml,振搖5分鐘,靜置使分層,精密量取水層10ml,再精密加緩沖溶液(pH5.25)10ml,搖勻,即得。測定法取上述標準溶液和供試品溶液,以甘汞電極為參比電極,氟電極為選擇電極,分別測量標準溶液和供試品溶液的電位值。以氟離子濃度(μg/ml)的對數值為橫坐標,以電位值(mV)為縱坐標,作圖,繪制標準曲線,根據測得的供試品溶液的電位值,從標準曲線上確定供試品溶液中的氟離子濃度,不得大于5g/ml[0.001%(W/V)]。有關物質照氣相色譜法(通則0521)測定供試品溶液取本品1ml,置100ml量瓶中,用正己烷稀釋至刻度,搖勻,取5ml,置50ml量瓶中,用正己烷稀釋至刻度,搖勻。色譜條件以2-硝基對苯二酸改性的聚乙二醇(FFAP)為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫為60℃;進樣口溫度為50℃;采用電子捕獲檢測器,檢測器溫度為220℃;進樣體積1l系統適用性要求理論板數按異氟烷峰計算不低于15000,異氟烷峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液,注人氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按面積歸一化法計算,各雜質峰面積的和不得大于總峰面積的0.5%殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加環己烷定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液。對照品溶液取丙酮、N,N-二甲基甲酰胺與N-甲基吡咯烷酮適量,精密稱定,加環已烷溶解并定量稀釋制成毎ml中約含丙酮0.5mg、N,N-二甲基甲酰胺88g與N-甲基吡咯烷酮53μg的溶液。 色譜條件以6%氰丙苯基-94%二甲基硅氧烷共聚物(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始柱溫40℃,維持10分鐘,以每分鐘40℃的速率升溫至230℃,維持5分鐘;檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為200℃;進樣體積1l系統適用性要求理論板數按丙酮峰計算不低于15000丙酮與異氟烷的分離度應符合規定。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,丙酮、N,N-二甲基甲酰胺與N-甲基吡咯烷酮的殘留量均應符合規定不揮發物取本品10ml,置經50℃恒重的蒸發皿中,置室溫下揮發至干,在50℃干燥2小時,遺留殘渣不得過2.0mg水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過0.1%。裝量取本品,依法檢查(通則0942),應符合規定