卡爾費休水分測定儀在試驗使用過程中往往會由于人為操作不當等諸多因素導致測量不準確，那我們應該怎么正確的試驗測量呢？
卡爾費休滴定法測定水的終點判別方有：
(1)依靠人的視覺觀察溶液顏色突變的目視法；
(2)依靠觀察電流表偏轉突變至一定值并穩定一段時間如60秒作為滴定終點的永停終點法(硬件滴定)；
(3)以永停終點法又稱為死停終點法(dead stop end-point method)為基礎，微機自動控制的軟件滴定三種法。
卡爾費休法測水反應中會生成硫*酸，當它的濃度高于0.05%時可能發生逆反應，影響測定結果。因此在測定過程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。
在用卡爾費休法測定試樣含水量時，要注意被測定的試樣中是否有能與卡爾費休試劑生成水的物質。
能被碘還原者，如硫醇和硫化氫等能被碘還原使水分析結果偏高。可以用烯烴進行加成反應除去。
能將碘化物氧化為碘者，本身被還原為氫醌。如無機化合物的過氧化物、鉻酸鹽、二價銅和三價鐵鹽等能產生這樣的反應，使測定產生誤差。
一些弱的含氧酸鹽、如碳酸鹽、硼酸鹽主要與HI反應生成水干擾測定。而無機酸和酸性氧化物不干擾測定。氨利用卡爾費休試劑直接滴定時會形成碘化氮，可以在滴定前加過量的醋酸以消除這種擾。
氯化鐵和試劑中包含的活性氯，如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費休試劑中的HI所還原，這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預處理試樣加于消除。
硅烷醇和卡爾費休試劑也有定量反應，這種干擾可通過使用高分子醇和吡啶稀釋來防止。
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