1．配置溶液，鐵氰化鉀標準溶液（5.0×10-2mol·L-1），氯化鉀溶液（1.0 mol·L-1）。
2．工作電極的預處理：玻碳電極用含Al2O3粉末（粒徑0.05 ?m）的拋光布拋光，然后用蒸餾水超聲清洗。
3．將電極系統置于待測試液中，打開儀器，設置參數，進行實驗。
4．支持電解質的循環伏安圖：在電解池中放入1.0 mol·L-1 KCl溶液，插入電極，以新處理的鉑電極為指示電極（綠色夾子），鉑絲電極為輔助電極（紅色夾子），飽和甘汞電極為參比電極（白色夾子），進行循環伏安儀設定，掃描速率為20mV/s；起始電位為-0.2 V；終止電位為+0.8 V，靈敏度1.e-0.04。靜置一分鐘后，開始循環伏安掃描，記錄循環伏安圖。
5．K4[Fe(CN)6]溶液的循環伏安圖：分別作0.02、0.04、0.08、0.12、0.16mol·L-1的K4 [Fe(CN)6]溶液（均含支持電解質NaCl濃度為0.10 mol·L-1）循環伏安圖。
6．不同掃描速率K4 [Fe(CN)6]溶液的循環伏安圖：在0.16 mol·L-1 K4 [Fe(CN)6]溶液中，以20、40、60、80、100mV·s-1，在-0.2至+0.8 V電位范圍內掃描，分別記錄循環伏安圖。 展開 | 
