微囊藻毒素檢測的高效樣品處理

本文采用美國horizon全自動固相萃取系統與DryVap定量濃縮系統、Labtech高效液相色譜儀測定水中的痕量微囊藻毒素，回收率可達97%以上，RSD僅為1.05%。其特有的盤式全自動固相萃取系統，具有截面積大、不易堵塞、高流速、處理時間短等特點，可直接處理含大顆粒物的臟污樣品，每次處理樣品量最高可至8L，處理速度100ml/min，顯著提高萃取效率，排除人為干擾因素，從而保證結果的一致性和準確性。

淡水中藍綠藻屬分泌產生的藍藻毒素是目前已經發現的污染范圍最廣，研究最多的一類藻毒素。其中的微囊藻毒素-LR是目前已知的毒性最強、急性危害最大的一種淡水藍藻毒素。全球已經發生了多起有關藻毒素中毒并引起死亡的事故。近年來淡水藻類污染已成為一個全球性的環境問題。

目前各國飲用水中的藻毒素含量標準一般都為微囊藻毒素-LR的含量。世界衛生組織（WHO）推薦的飲用水中的藻毒素標準為1.0ug/L，我國現頒布執行的生活飲用水水質衛生規范（2001，0.001mg/L）和地表水環境質量標準（GB3838-2002，微囊藻毒素-LR，0.001mg/L）都包含了微囊藻毒素的檢測項目。

本文將SPE-DEX4790 萃取系統和DryVap定量濃縮系統聯合用于水中痕量微囊藻毒素的萃取與濃縮，最后用液相色譜進行測定。目的在于驗證SPE-DEX? 4790 萃取系統分離富集水中痕量污染物的能力，以及DryVap定量濃縮系統蒸發濃縮樣品時依然保持樣品高回收率的能力。

實驗部分所用儀器

SPE-DEX 4790 萃取系統（Horizon Technology）；

SPE 47mm C18萃取盤（horzion產品）；

DryVap定量濃縮系統（Horizon Technology）；

LC600高效液相色譜儀（Labtech）。

SPE-DEX? 4790萃取系統和DryVapTM定量濃縮系統（Horizon Technology）。

方法摘要

微囊藻毒素-LR標準儲備液：取100ug微囊藻毒素-LR標準樣品，用甲醇溶解并定容至10ml，-20℃保存，此標準儲備液濃度為10ug/ml；

取1L蒸餾水，加微囊藻毒素-LR標準儲備液至1.0 ug/L；

樣品均使用SPE-DEX 4790 萃取，方法參照表1；

萃取液用DryVap系統進行濃縮并定容至1ml，參數設置參照表2；

用液相色譜測定。

液相色譜條件

色譜柱：Labtech C18（250mm× 4.6mm，5um）；

流動相：甲醇-磷酸鹽緩沖溶液*（57：43）；

流速：1.0 ml/min；

檢測波長：238nm；

柱溫：40℃；

進樣量：20 ul。

*磷酸鹽緩沖溶液的配制：用20%（體積分數）的磷酸溶液將0.05mol/L的磷酸二氫鉀溶液調至pH 3.0。

結果與討論

本實驗選用C18萃取盤用于水中痕量微囊藻毒素-LR的萃取，實驗結果如表3所示。

從表3中的數據可以看出，微囊藻毒素-LR的加標回收率均在97%~100%，相對標準偏差為1.05%。充分證明了SPE-DEX 4790全自動固相萃取系統優越的性能，具有很好的準確度和精密度。全自動SPE可減少溶劑使用量、消除乳狀液形成、減少暴露溶劑機會，同時可提高結果的回收率和一致性、提高工作效率、降低實驗費用。

同時，DryVap全自動定量濃縮系統集特有的內置浸入式加熱器、真空以及氮吹技術于一體，可快速地對樣品進行濃縮和定量，并能獲得很好的一致性和較高的回收率，即使對于揮發性的化合物，也能取得滿意的結果。特有的Drydisk膜，可自動在線去除樣品中殘留的水分。把繁瑣的干燥、濃縮和定量過程變成快速和方便的簡單一步。