微波消解―原子吸收法測定飼料Fe、Mn、Cu、Zn含量

　　0 引言 
　　微波消解是20世紀70年代中期所提出來的一種樣品的處理方法。原理是通過微波輻射引起的內加熱和吸收極化作用所達到的較高溫度和壓力，使消解速度大大加快，消解效率大大提高，并減少了氧化劑的用量。同時由于樣品的消解是在密閉容器中進行，可以避免樣品的揮發，因此微波消解已廣泛應用于各樣品處理中。本試驗通過優化消解方案和條件，對飼料樣品Fe、Mn、Cu、Zn含量進行測定，取得了滿意的效果。 
　　1 實驗部分 
　　1.1 儀器 
　　Thermo Solaar原子吸收分光光度計，CEM MarS 5微波消解儀。 
　　1.2 試劑與樣品 
　　Zn：GBW 08620，1000mg/L；Fe：GBW 08616，1000mg/L；Cu：GBW 08615，1000mg/L；Mn：GBW（E） 080157，1000mg/L；H2O2（GR），HNO3（GR），H2O為去離子水。 
　　1.3 實驗方法 
　　1.3.1 標準曲線的繪制：分別準確移取適量標準儲備液。經稀釋后，作為標準曲線溶液系列。在儀器工作條件下，以空白溶液作為參比測定得標準溶液回歸方程及相關系數，見表1。 
　　表1 Zn、Fe、Cu、Mn回歸方程和相關系數 
　　Table 1 Regression function and relative coefficients of 
　　Zn、Fe、Cu、Mn 
　　1.3.2 樣品消解：準確稱取0.5g飼料樣品放置于微波消解罐的內罐中，加入HNO3-H2O2（3：1）混合液8mL進行消解，消解完畢后放入趕酸裝置中，120°C加熱至溶液剩余0.5-1mL，取下冷卻后將消解液轉移并定容到25mL比色管中，同時備兩份空白溶液做對照[1-6]。 
　　原子吸收分光光度計工作參數 
　　Table 2 Working parameters with atomic absorption spectrophotometer 
　　1.3.3 采用火焰法測定樣品Zn、Fe、Cu和Mn的含量。 
　　2 結果與討論 
　　2.1 消解液選擇 
　　選用王水、HNO3-H2O2和HNO3-HClO4。在相同消解功率和時間條件下進行微波消解。結果表明，王水消解體系效果較差，消解不完全。HNO3-H2O2消解徹底，溶液澄清，符合分析要求，HClO4使用時有一定的危險性，因此經過綜合分析，選用HNO3-H2O2體系。 
　　2.2 消解液配比 
　　分別試驗HNO3-H2O2配比為2：1、3：1、4：1消解樣品，結果顯示HNO3-H2O2（3：1）消解效果最好。 
　　2.3 微波消解條件：按表3中所示微波消解程序進行消解。 
　　表3 微波消解程序 
　　Table 3 Procedure of microwave digestion 
　　2.4 樣品測定 
　　按照制定的消解條件和測定方法，對飼料樣品進行微波消解和測定，每個樣品平行3次，以3次的平均值作為測定結果，測定數據見表4。 
　　表4 飼料樣品中微量元素含量 
　　Table 4 Contents of trace elements in feed samples 
　　3 結論 
　　微波消解是目前較為理想的一種樣品消解方法。原子吸收法具有靈敏度高；精密度高；回收率高等特點，所以是值得推薦測定飼料樣品中微量元素的方法。