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  • 發布時間:2019-10-30 15:55 原文鏈接: 微波消解的特點

    微波消解有密閉容器反應和微波加熱這兩個特點,決定了其完全、快速、低空白的優點,但不可避免地帶來了高壓(可能過壓的隱患)、消化樣品量小的不足。


    高壓(最高可達100-150bar)、高溫(通常180-240℃)、強酸蒸氣給實驗者帶來了安全方面的心理壓力。現在的商品微波消解系統,一般都有測溫/測壓甚至控溫/控壓技術,因此在安全性上已經有了較大保證。


    微波消解技術具有樣品分解快速、完全,揮發性元素損失小,試劑消耗少,操作簡單,處理效率高,污染小,空白低等顯著特點,深受分析工作者的歡迎,被譽為“綠色化學反應技術”。

    1.儀器室與樣品準備室分開


    2.試樣瓶的選用

    酸性溶液或中性溶液保存在玻璃瓶中

    Ag,Hg,Sn在玻璃瓶中更穩定 ·堿性溶液儲存在聚乙烯或聚四氟乙烯的瓶子中 HF一聚四氟乙烯


    3.器皿清洗步驟

    5%的鹽酸或者硝酸(難溶物質可選王水)浸泡一過夜

    超聲波震蕩洗滌

    去離子水沖洗風干


    4.試劑和水的要求

    水的要求:最好18MQ

    試劑的要求:保證試劑(GR)/電子純 光譜純標準物質

    分析特殊的檢測元素,如微量Na、Si、B等,對水與試劑要特殊特別注意


    5.標準溶液的制備與匹配

    用儲備標準溶液配制標準溶液系列時,應補加酸,使溶液維持一定的酸度,盡可能使其酸度與樣品溶液一致。配置多元素混合標準溶液時,應注意元素之間可能發生的化學反厘。


    標準溶液濃度一般在厚g/mL級,通常用硝酸或鹽酸介質,當溶液的酸度在1%以上時,可持續使用較長時間。


    ICP光譜分析中,必須重視標準溶液的配制:

    1、不正確的配制方法,將導致系統偏差的產生;

    2、介質和酸度不合適,會產生沉淀和渾濁,易堵塞化器并引起進樣量的波動;

    3、元素分組不當,會引起元素間譜線互相干擾;

    4、試劑和溶劑純度不夠,會引起空白值增加,檢測限變差和誤差增大


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