環境樣品中的污染物和藥物樣品中的有效成分的萃取一直是分析化學的重要研究內容。因為環境樣品和藥物樣品的基質較為復雜，不能夠直接用氣相或液相色譜法分析，需要采用適當的前處理方法對樣品進行凈化、對被測物進行富集和分離后才能夠進行檢測。本文正是基于這種現狀，詳細討論了各種微萃取方法的優勢與特點。建立了一系列基于磁性固相微萃取和單滴微萃取的新型萃取方法，并考察了這些萃取方法在環境污染物和藥物成分測定中的應用。 合成并表征了超細磁性納米粒子（C18-UMS NPs），將其作為磁性固相微萃取中的磁性吸附劑，并應用于環境分析。優化了實驗條件之后，用于萃取六種環境水樣中的四種蘇丹紅。磁性固相微萃取避免了過柱操作、省時、省力，且適合于萃取大體積水樣中的待測物。 磁性固相微萃取用于萃取尿樣中的四種芳香胺，并優化了實驗條件。在優化條件下萃取了五種尿樣中的芳香胺。經方法比較后，證實了磁性固相微萃取能夠有效地萃取尿樣中的被測物，并且具有操作簡便、萃取時間短、萃取效率高等優點。 將傳統的液-固萃取與磁性固相微萃取相結合，用于萃取四種蔬菜樣品中的六種擬除蟲菊酯。液-固萃取將擬除蟲菊酯農藥殘留從蔬菜中萃取出來，隨后再用磁性固相微萃取對提取液中的測待物進行富集和分離。在優化條件下萃取了白菜和芹菜樣品中的擬除蟲菊酯。 將微波萃取與頂空-單滴微萃取相結合，用于萃取藥物丁香中的有效成分。通過微波加熱使丁香中的揮發性成分轉移至反應裝置的頂空氣體中，再通過頂空-單滴微萃取將揮發性成分從氣相中富集出來，最后進入氣相色譜質譜儀進行分析。在最優化的條件下萃取了丁香揮發油中的16種有效成分，并與傳統的水蒸餾法得到的丁香揮發油成分進行了對比，證實本方法在萃取時間和萃取效率方面有一定優勢。