微量季銨鹽的改進方法測定與研究

  季銨鹽是一種應用廣泛的陽離子表面活性劑，可用作消毒劑、滅菌劑、乳化劑等。隨著表面活性劑工業的發展，相應的分析方法得到研究者的關注。關于季銨鹽化合物的分析方法，國外已有諸多報道。國內zui早采用兩相滴定法、碘量法和銀量法等測定季銨鹽，但這些方法的靈敏度較低；而電位法、高頻電導法、濁度法、光度法等也不能滿足對水中季銨鹽類物質進行微量檢測的要求。  

    隨著現代分析手段的完善，研究人員已在氣相色譜、高壓液相色譜、薄層色譜、紅外光譜、質譜、核磁共振波譜等方面作了大量工作，以檢測微量的季銨鹽型陽離子表面活性劑。
    可在《鍋爐用水和冷卻水分析方法季銨鹽的測定三氯甲烷萃取分光光度法》的基礎上進行改進，利用季銨鹽陽離子與間硝基酚陰離子在堿性介質中能生成具有紫外吸收的有機鹽的原理，在zui大吸收波長233nm處，用液相色譜測定微量季銨鹽的含量。該方法靈敏度高、分離效果好、測定結果穩定，特別適合工業循環水、工業廢水及水處理藥劑中季銨鹽類物質的微量檢測。
    檢測儀器：
    液相色譜儀，包括分離單元、二極管陣列檢測器（PDA）及色譜工作站。
    色譜柱（D4.6mm×250mm），體積比為1∶1的甲醇-水為流動相，流速為0.8mL/min，柱溫為30℃，檢測波長為233nm，進樣體積為20μL。旋轉蒸發器。
    檢測方法
    移取一定量的樣品于分液漏斗中，用水補充體積至25mL，依次加入5gNaCl、1.5mL5mol/L氫氧化鈉溶液、1.5mL0.07mol/L間硝基酚溶液，振蕩2min，用三氯甲烷萃取2次，每次10mL，振蕩1min，分液，將下層溶液通過盛有無水硫酸鈉的漏斗收集到平底燒瓶中，再用10mL三氯甲烷淋洗無水硫酸鈉，淋洗液一并收集到平底燒瓶中；用旋轉蒸發器在40℃、真空度0.060~0.065Pa下蒸干，用甲醇定容至10mL，用HPLC在233nm處進行測定。