一般原子吸收儀器所用的光源多為單元素空心陰極燈,即測定某種元素就用該元素的空心陰極燈。一旦需要測定樣品中多種元素,則需要更換不同的空心陰極燈,例如銅、錳、鎂的測定通常是利用原子吸收法進行單元素分步測定.這就使得整個分析過程不連貫,且相對煩瑣,給操作人員帶來不必要的麻煩。這是目前原子吸收儀器普遍存在的缺陷。部分單元素燈的吸收線與其它元素的共振線或非共振線存在譜線重疊現象。因此,在理論上,部分單元素空心陰極燈不僅可以測定本元素,還可兼測其它元素.倘若如此,這將為工作帶來方便,減少換燈次數的同時也減少了燈的預熱時間。此外,還可節約成本,并解決有可能的光源短缺問題。為此,針對環境監測領域中涉及到的樣品(包括污染源廢水,地表水及大氣降水)部分金屬元素的測定進行了一燈多用試驗。結果令人滿意,實現了用鋅燈測銅,鐵燈測錳,鈣燈測鎂。
1實驗部分
1.1 儀器與試劑
耶拿ZEEnit700型原子吸收分光光度計;
銅、鋅、鐵、錳、鎂空心陰極燈(德國耶拿公司),鈣空心陰極燈(日本島津公司);
銅、錳、鎂標準儲備液,優級純硝酸,分析純硝酸鑭,電阻率18.2MΩ的去離子水。
1.2 儀器工作參數 見表1
1.3 標準曲線繪制與檢出限
分別用鋅、銅空心陰極燈測定同一條銅標準系列;用鐵、錳空心陰極燈測定同一條錳標準系列;用鈣、鎂空心陰極燈測定同一條鎂標準系列。同時,各次測定均測20次空白的吸光度值,求得各檢出限。
銅標準系列:0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mg/L;
錳標準系列:0.00、0.10、0.20、0.50、0.80、1.00mg/L;
鎂標準系列:0.00、0.01、0.02、0.05、0.10、0.15mg/L。
1.4 質控樣對比實驗
分別用鋅、銅空心陰極燈測定同一個銅質控樣A;用鐵、錳空心陰極燈測定同一個錳質控樣B;用鈣、鎂空心陰極燈測定同一個鎂質控樣C。將各質控樣分別用不同空心陰極燈測定的結果與各質控樣的保證值進行對比。
1.5 精密度實驗
分別用鋅空心陰極燈測定含銅電鍍廢水樣品D十次;用鐵空心陰極燈測定含錳地表水樣品E十次;用鈣空心陰極燈測定含鎂大氣降水樣品F十次。計算各樣品的相對標準偏差RSD。
1.6 樣品加標回收實驗
于樣品D、E、F中分別加入一定量的銅、錳、鎂標準物質,計算樣品加標回收率。
2討論
部分元素燈的吸收線與其它元素的共振線或非共振線存在譜線重疊現象,這一理論是一燈多用得以實現的前提和基礎。鋅元素燈產生的銅元素的共振線324.8nm 被銅元素的標準溶液吸收,且在324.8nm處測定銅時,鋅元素燈的吸收強度與銅元素燈幾乎相同。用鋅燈測定銅的靈敏度不亞于用銅燈測定銅。鐵燈測定錳的情況也類似,在279.5nm處鐵元素燈產生的錳元素的共振線被錳元素的標準溶液吸收,而且從實驗結果看,用鐵燈測定錳的靈敏度甚至還略優于用錳燈測定錳。在用鈣燈測定鎂的實驗過程中,由于儀器測定條件初始化因素的限制,耶拿公司的鈣燈無法測定鎂,因而改用島津公司的鈣燈(島津公司的鈣燈可直接用于耶拿 ZEE700型原子吸收儀)。實驗結果表明,用島津公司的鈣燈測定鎂元素的靈敏度優于鎂燈測定鎂。這很可能是由于不同廠家生產的空心陰極燈出廠設置的燈電流等條件的差異導致的結果。
試驗過程中曾試圖用銅燈在213.8nm測定鋅,錳燈在248.3nm測定鐵,鎂燈在422.7nm測定鈣。由于這些吸收線均沒有譜線重疊現象,實驗結果均失敗。由此可見,并不是所有的單元素空心陰極燈都能進行多元素測定,只有存在譜線重疊的元素之間一燈多用才能實現。
3結論
用銅、鋅空心陰極燈測定銅;用鐵、錳空心陰極燈測定錳;用鈣、鎂空心陰極燈測定鎂,結果準確,線性、精密度和加標回收情況均較好。部分單元素燈的吸收線與其他元素的共振線或非共振線存在譜線重疊現象。正是利用這一現象,借助化學計量學的方法使得一燈多用能夠實現。一燈多用的實現,減少了換燈次數,同時也減少了空心陰極燈的預熱時間,延長燈的壽命。為操作人員帶來方便,工作效率得以提高。此外,還可節約成本,并解決有可能的光源短缺問題。一燈多用技術運用于環境樣品的分析是切實可行的。
日前,海關總署物資裝備采購中心發布了兩批海關總署2025年原子吸收分光光度計采購項目的采購計劃,計劃采購60臺/套原子吸收分光光度計。11月初,該中標結果出爐。公告顯示,北京普析、皖儀、賽默飛和海光這......
原子吸收分光光度計,核心原理是利用物質基態原子蒸汽對特征輻射光的吸收作用,實現對樣品中特定元素的定性與定量檢測。其具備檢出限低、靈敏度高、選擇性強、分析速度快等技術優勢,能精準測定金屬元素及部分非金屬......
近日,天津醫學高等專科學校發布了一項采購項目中標公告。其中,北京京儀智能科技股份有限公司雙喜臨門:旗下北京北分瑞利分析儀器(集團)有限責任公司(簡稱“北分瑞利”)的WFX-220AMAX原子吸收光譜儀......
近日,海關總署陸續公布2025年多項分析儀器采購項目的中標結果,涵蓋原子吸收分光光度計、微波消化萃取儀、離子色譜儀等關鍵檢測設備,總金額超過1900萬元。序號供應商名稱貨物名稱貨物品牌貨物型號貨物數量......
2025年ANTOP獎的申報和評審工作正火熱進行中。由北京海光儀器有限公司申報的“2025年度高性能原子吸收解決方案獎”進入專家評審階段。獎項名稱:2025年度高性能原子吸收解決方案獎獎項主體:HGA......
2025年ANTOP獎評審正火熱進行中。由北京海光儀器有限公司申報的“2025年度高性能原子吸收解決方案獎”進入大眾評審階段。在此誠邀業界各位老師為北京海光儀器有限公司的HGA-E系列串聯式火焰-石墨......
本標準規定了測定廢水中銀的原子吸收分光光度法。本標準適用于感光材料生產、膠片洗印、鍍銀、冶煉等行業排放廢水及受銀污染的地面水中銀的測定。本標準的最低檢出濃度為0.03mg/L,測定上限為5.0mg/L......
近日,“analyticaChina2023慕尼黑上海分析生化展”在上海國家展會中心舉辦。來自國內外超1200家參展企業及合作單位參加本次展會。本次展會就實驗室建設、生命科學、生物技術及診斷、轉化醫學......
原子吸收光譜儀主要應用于食品、環境、石油化工,、工業、制藥等領域,其市場主要分布在北美、歐洲與亞太地區,2022年全球原子吸收光譜儀市場規模達47.34億元。歷經全網投票和專家評審后,安徽皖儀科技股份......
2022年10月11日,南京市計量監督檢測院發布了2022年10月(第1批)政府采購意向公告,計劃以2023萬元預算進行儀器采購,詳情如下:編號項目名稱采購需求概況采購預算(萬元)預計采購月份是否專門......