色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成;
壓力不高于70 kg/cm2 時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內壁要求有很高的光潔度。
為提高柱效,減小管壁效應,不銹鋼柱內壁多經過拋光。
也有人在不銹鋼柱內壁涂敷氟塑料以提高內壁的光潔度,其效果與拋光相同。
還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細管柱。
色譜柱兩端的柱接頭內裝有篩板,是燒結不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2~20?m(5~10?m),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出。
快速分析柱工作原理:
傳感器末端是一個振動錘,由一桿狀軸承連接,由它產生標準頻率的振動。
振動時,傳感器可移動的部分剪切被測液體;
由于液體的粘度不同,由此產生對該部分的拖拉力度不同而損耗不同的能量;
從而,在每一次振動過程中損耗的能量被傳感電路測定并顯示在微處理器的顯示屏上;
從這個能量損耗上就可以得出液體的粘度值。
因此,該粘度計有時被以為是振動式粘度計,該裝置不僅僅可以對粘度進行丈量;
而且可以丈量密度,即粘度×密度。
在實踐過程中,粘度比密度變化范圍更大,并且液體的密度可以通過在顯示器上輸進它的標值而得出。
快速分析柱操作步驟
稱取試樣0.0800g于100mL鋼鐵量瓶中加溶解酸20mL,低溫加熱溶解后(溶解試樣時溫度不宜過高,時間不宜過長;
必要時可添加少量水,以防止硅酸脫水。),滴加高錳酸鉀至穩定的紅色,煮沸30s;
滴加亞硝酸鈉至溶液清亮,微沸1min,取下,流水冷卻至室溫,用水稀至刻度,搖勻。
吸取上部清液10mL于250mL的錐形瓶中,由滴定管準確加入鉬酸銨5mL搖勻后;
水浴加熱30s,立即加入草酸10mL,水60mL待溶液清亮后,立即加入硫酸亞鐵銨4mL搖勻靜置1min后;
用1cm比色皿,用水為參比,在720nm波長下測其吸光度,從工作曲線上查得其含量。
快速分析柱適用
適用于快速分離且不失分離度
采用專有技術保證低柱壓,使色譜柱能夠在高流速下運行從而實現快速分離
可同時用于高效液相色譜儀(HPLC)及超高壓液相色譜儀(UHPLC)
方法開發更靈活,不用過多的考慮溶劑的黏度或通過升高柱溫來降低柱壓
對復雜組分保持較高的分離度,便于方法開發和方法調整