總磷質控檢測方法

　　磷是生物生長所必需的元素之一，但水體中磷含量過高(如超過0.2 mg/L)，可造成藻類過度繁殖，直至數量上達到有害的程度(即富營養化)，造成湖泊、河流透明度降低，水質變壞。因此總磷總是作為環境水體的必測項目，各測站年測試量幾千個，針對目前標準方法，我們希望找到可以改進的地方，更好地服務環境質量監測。下面提出三點不成熟的觀點，供各位試驗、驗證：

　　一．工作曲線

　　按GB 11893-89方法，總磷工作曲線的繪制應對標準系列進行與樣品相同步驟的預處理，而用過硫酸鉀消解的目的是將試樣中所含磷全部氧化為正磷酸鹽，該方法中磷標準貯備溶液的配制采用磷酸二氫鉀，其中所含磷均為正磷酸鹽，所以不需進行消解處理。

　　經過對標準系列消解與不消解進行了對比試驗，發現省略消解處理對曲線無顯著性差異，二者斜率偏差≤ 2%，相關系數≥ 0.999，截距a ≤ 0.005，符合質控要求。因此繪制工作曲線時不需進行預處理。

　　二．消解時間

　　在方法中規定，樣品置于高壓蒸汽消毒器中加熱。該方法對批量樣品和執法(應急)監測樣品來說操作煩瑣，費時費力。對地表水樣品和國家站標樣進行了不同消解時間的實驗，結果表面消解樣品10 -30 min所測結果無顯著差異，所以消解樣品時間縮短至10 min是可行的，這樣可節省操作時間。

　　三．濁度補償

　　在方法中指出，如試樣中有濁度時，需配置一個空白試樣(消解后用水稀釋至標線)。向試樣中加入3 ml濁度—色度補償液，但不加抗壞血酸和鉬酸銨溶液，然后從試樣的吸光度中扣除空白試樣的吸光度。經多次試驗發現，當試樣中有濁度時，可將試樣顯色后以1 000 r/min的速度離心5 min直接比色。2種方法測定結果相對誤差在± 10%之內，說明離心法用于地表水總磷測定是可行的。利用離心法可以節約測試時間。