鑒別
(1)取本品適量(約相當于戊四硝酯50mg),加無水丙酮(取丙酮用無水碳酸鈉處理后,蒸餾即得)約25ml,攪拌,使戊四硝酯溶解后,濾過,濾液置蒸發皿中,在溫水浴上蒸除丙酮,取殘渣依法測定,熔點(通則0612)為39~143℃(本品有爆炸性,操作時應采用適宜的防護罩。剩余的提取物可用丙酮溶解,置大瓷皿中燃燒破壞之)。(2)取鑒別(1)項下的殘渣約10mg,置硫酸3ml與水1ml的混合液中,冷卻,沿壁加硫酸亞鐵試液3ml,在二液面接界處產生棕色環。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量(約相當于戊四硝酯25mg),置25ml量瓶中,加甲醇20ml,超聲15分鐘,使戊四硝酯溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含戊四硝酯61g的溶液。系統適用性貯備液取硝酸甘油對照品溶液適量(相當于硝酸甘油20mg),置25ml量瓶中,加甲醇20m超聲15分鐘,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液精密量取系統適用性貯備液與供試品溶液各1ml,置100m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水(54:46)(用磷酸調節pH值至3.0)為流動相;檢測波長為30nm;進樣體積20pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,戊四硝酯峰的保留時間約為12分鐘,戊四硝酯峰和硝酸甘油峰的分離度應大于2.0,理論板數按戊四硝酯峰計算不低于3000測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至戊四硝酯峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,除相對保留時間0.35之前的色譜峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.3%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(0.6%)。