甲醇溶液的澄清度與顏色取本品0.5g,加甲醇20ml,振搖使溶解,溶液應澄清無色。
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加乙腈溶解并稀釋制成每ml中含4mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取戊酸雌二醇10mg,在160℃加熱2小時后,放冷至室溫,加乙腈溶解并稀釋至25ml,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈水(80:20)為流動相A,乙腈為流動相B,按下表程序進行線性梯度洗脫;檢測波長為220nm;進樣體積10pl。間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)0~1110011~25100→035~450→100100→05~55100系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,調節流速使戊酸雌二醇峰的保留時間約為10分鐘,戊酸雌二醇峰與降解產物峰(相對保留時間約為0.92)之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。
限度供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)