照氣相色譜法(通則0521)測定。
內標溶液取N-苯基咔唑適量,加甲醇溶解并制成每1ml中含2.4mg的溶液。
供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取細粉適量(相當于撲米酮0.15g),置50ml量瓶中,精密加人內標溶液25ml與甲醇10ml,水浴上加熱5分鐘,并時時振搖,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照品溶液取撲米酮對照品約0.15g,精密稱定,置50ml量瓶中,精密加入內標溶液25ml,振搖使撲米酮溶解(必要時加熱使溶解),用甲醇稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件以硅酮(或極性相近)為固定相;涂布濃度為%;柱溫為260℃;進樣體積1pl系統適用性要求撲米酮峰與內標物質峰的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖。計算校正因子,按內標法以峰面積計算。