一.掃描電子顯微鏡主要特點
1)可以觀察直徑為0~30mm的大塊試樣(在半導體工業中可以觀察更大直徑),制樣方法簡單。
2)場深大、三百倍于光學顯微鏡,適用于粗糙表面和斷口的分析觀察;圖像富有立體感、真實感,易于識別和解釋。
3)放大倍數變化范圍大,一般為15~200000倍,對于多相、多組成的非均勻材料便于低倍下的普查和高倍下的觀察分析。
4)具有相當高的分辨率,一般為3.5~6.0nma
5)可以通過電子學方法有效地控制和改善圖像的質量,如通過調制可改善圖像反差的寬容度,使圖像各部分亮暗適中。采用雙放大倍數裝置或圖像選擇器,可在熒光屏上同時觀察不同放大倍數的圖像或不同形式的圖像。
6)可進行多種功能的分析。與X射線譜儀配接,可在觀察形貌的同時進行微區成分分析;配有光學顯微鏡和單色儀等附件時,可觀察陰極熒光圖像和進行陰極熒光光譜分析等。
7)可使用加熱、冷卻和拉伸等樣品臺進行動態試驗,觀察在不同環境條件下的相變及形態變化等。
二.影響圖像形成和質量的主要因素
a.影響圖像形成的因素
1.傾斜角效應
由于二次電子是入射電子碰撞樣品的核外電子,使原子外層激發而電離出來的電子,且電子在逸出樣品表面之前又和樣品進行多次散射,所以只有在樣品淺層幾納米到幾十納米深度左右區域產生的二次電子才能逸出表面,被探測器收集到。當入射電子束和樣品表面垂直時,二次電子逸出區域小,二次電子發生量最少(最暗);當入射角大于0o時,散射區與樣品表面接近的區域面積大,逸出可能性大,二次電子發生量多(亮度大)[2]。
2.邊緣效應
在樣品邊緣和尖端部位射入一次電子時,由于尖端和邊緣的二次電子容易脫離樣品,所以產生二次電子數量多,圖像異常明亮,稱為邊緣效應。邊緣效應造成反差不自然,降低圖像質量。若降低加速電壓,減少二次電子的發生量,或減小對比度,就可以使邊緣效應相對減輕。
3.原子序數效應
原子序數高的元素被激發的二次電子多,原子序數低的元素則少。因此同等條件下,前者圖像明亮,這種現象稱為原子序數效應。其與背散射電子在樣品中的激發作用有關。
4.充放電效應
對于絕緣性樣品,入射電子不能在樣品中構成回路導入大地,堆積在樣品上的入射電子形成負電荷區,產生放電現象或排斥后續入射電子,使其被檢測器吸收或者轟擊樣品室其他部件,嚴重影響二次電子圖像質量。如采用鍍膜、導電膠粘貼樣品等導電處理,可減少充放電效應的影響。
5.焦點深度
焦點深度(焦深)是反映電鏡對高低不平試樣各部分聚焦最大限度能力的重要性能指標。它是掃描電鏡中一個重要的和可控的性能指標,是影響整幅圖像各部位清晰度的一個重要因素。隨著圖像的放大倍數增加,其焦深受束斑尺寸的影響越來越顯著。在高放大倍數時,要得到較大的焦深,就要選擇大孔徑的物鏡光闌,或者縮小工作距離進行觀察。
6.加速電壓效應
電子探針射入樣品的能量取決于加速電壓,用低的加速電壓進行高倍率觀察表面纖維結構時,就必須用短的工作距離和細的電子探針,才能獲得清楚的圖像;加速電壓為5kV時,電子束射入樣品表面淺,其顯微結構看得清楚。一般情況下,加速電壓越低,掃描電鏡圖像的信息越限于表面,圖像就越顯得自然,但是樣品表面對污染變得更為敏感,而且也得不到高倍放大的圖像。反之,加速電壓越高,電子探針越容易聚焦變細,也就越容易得到高分辨率,適用于高倍放大圖像,但圖像會出現不自然感。一般加速電壓高,圖像不自然;加速電壓低,圖像較自然[2]。
b.影響圖像細節清晰的因素
1.掃描電子束斑直徑
一般認為掃描電鏡能分辨的最小距離(分辨率)不可能小于掃描電子束斑直徑,它主要取決于電子光學系統,尤其是電子槍的類型和性能、束流大小、末級聚光鏡光闌孔徑大小及其污染程度等。
2.像元數目
實際觀察中,通常利用掃描時間是預先規定好的,再配合改變放大器的時間常數來控制像元數目大于或等于10。
3.信噪比
影響二次電子像信噪比的因素是多方面的,如被觀察試樣本身的性質(二次電子發射系數)、掃描電子的束流強度、入射電子相對于試樣表面所構成的入射角以及掃描時間等。信噪比越高,分辨率越高,一般要求信噪比≥100。
4.寬容度
寬容度代表能顯示出圖像中明暗層次差異的級數,所以是反映圖像質量的重要指標之一。
三.主要操作步驟
a.開機及樣品準備
1)先打開穩壓電源,再打開循環水開關。注意檢查循環水系統,溫度顯示18~22℃,為正常范圍。
2)打開電鏡控制臺電源開關,再打開電腦電源。
3)電腦屏幕顯示進入WINDOWS后,再用鼠標雙擊電鏡掃描軟件圖標,進入操作程序界面。
4)開機后儀器要進行抽真空處理,此時可以進行樣品的制備工作。
5)等待程序中HTREADY按鍵變亮后3min,點擊程序中的SAMPLE按鍵。系統彈出對話框,點擊該對話框中的VENT按鍵,等待儀器控制臺上VENT燈停止閃爍,就可打開樣品室,放入樣品并關閉樣品室。
6)點擊對話框中的EVAC按鍵,等待儀器控制臺上EVAC燈停止閃爍,程序中HTREADY按鍵變亮后就可以進行圖像調節。
b.圖像調節過程
1)點擊“STAGE”按鍵,確定樣品臺規格,定好掃描位置。
2)點擊“HTREADY”按鍵,打開燈絲,此時按鍵變為“HTON”。根據所需放大倍數,使用“一”、“+”按鍵。調節好聚焦、像散、亮度、對比度,最后完成拍照、保存圖像。
c.拷貝圖像
為預防計算機病毒入侵,拷貝電鏡圖片時須用新光盤或電鏡室專用CD-R光盤拷貝圖片,嚴禁采用U盤或軟盤拷貝。
d.關機
1)先關高壓,放氣后取出樣品,重抽真空,等待HTREADY按鍵變亮,然后點擊“EXIT”按鍵退出操作程序;關閉WINDOWS系統,關閉電鏡控制臺電源;等15min后關閉穩壓源和循環水系統電源。
2)在記錄本上記錄使用情況。