掃描電鏡下樣品降解效應：產生原因及解決辦法

當使用掃描電子顯微鏡（SEM）時，隨著觀察時間增加，電子束可以永久改變甚至降解在被觀察樣品。我們并不喜歡這種降解過程，因為它會改變或甚至破壞觀察細節，從而影響實驗結果。本文會講述降解效應的產生原因以及解決辦法
在掃描電鏡 SEM 中是使用聚焦電子束掃描樣品表面，獲取信號并處理來獲得圖像。電子由燈絲產生并被高壓電場加速。高壓一般在 1 kV 至 30 kV 之間，典型的束流一般在納安范圍。
經過高壓加速的電子與樣品表面相互作用，對于不導電樣品，這種相互作用可能損害樣品和降解樣品。該過程表現為樣品表面產生的裂紋，或者是材料熔化甚至沸騰。降解速度隨加速電壓，觀察束流和放大倍數的變化而變化。

圖1：不同種類非導電材料的降解現象  

對于那些看起來像是熔化或沸騰了的樣品，你可能會認為是由于材料被電子束加熱導致的。然而實際模擬結果表明，只有對于極端案例，溫度才會達到材料的熔點。在這些極端案例中，是用極大束流、極高倍數聚焦極低熱導系數的樣品。不過，在低束流和低放大倍數下也可以發生降解效應，只是需要的時間更久些。

是什么原因導致降解效應？
入射電子照射到樣品上之后，與樣品原子中的電子發生相互作用。如果價電子碰巧被激發，它將留下一個空穴。該電子空穴必須在 100 飛秒內（即原子振動周期）被另一個電子填充，否則化學鍵將斷裂。在導電材料中，這不是問題，因為電子空穴填充在 1 飛秒（fs）內。但是對于非導電材料，可能需要多達幾微秒來填充電子空穴，導致化學鍵被破壞，進而改變化學材料及其形態。

如何減緩降解效應?

降解速度因材料不同而有很大差異，有些樣品你可能根本看不到。如果樣品降解并且會干擾您的結果，那么這里有一些提示可以減緩降解：

· 用噴金設備濺射金膜涂覆樣品以減緩降解。金膜越厚，效果越好。但要小心，不要用金膜遮蓋細節。

·降低電流和加速電壓。

·在樣品的非重要區域調整拍照參數（例如對焦和對比度）。當設置好之后，移動到目標區域，立即拍照并迅速離開，這樣就盡可能減少了電子束照射時間。