掃描電鏡的參數調整

在我們日常的材料分析研究中，掃描電子顯微鏡是最常用的儀器之一。相對于普通的光學顯微鏡，電子顯微鏡具有分辨率高，放大倍率寬，圖像景深好，樣品制備簡單等特點，在生物，材料，環境等學科中有著廣泛的應用。

一、掃描電鏡的基本結構
掃描電鏡，左面為鏡筒和樣品室，右面室是成像和記錄系統，兩部分是由同步掃描發生器和信號探測器連接在一起。其結構由下圖所示：




掃描電鏡成像如同電視機一樣，利用電子束掃描功能實現。同步掃描發生器同時控制鏡筒中掃描線圈和顯示器掃描線圈，使電子槍發出的電子束與顯示器電子束分別在樣品和熒光屏一上同步掃描，兩者逐點、逐行、逐幀對應。電子束激發樣品每個點的信號被探測器接收，經過放大送到顯示器，調制熒光屏對應掃描點的亮度，如果樣品每個點發出的信號強度不同，熒光屏上對應點的亮度就有差異，這就是掃描圖像。
二、掃描電鏡的探測信號
掃描電鏡提供的信息主要來源于電子束與樣品的相互作用，即入射電子束與樣品相互作用，產生背散射電子，二次電子，特征X射線等信息，背散射電子是入射電子在樣品中某個深度區域受到散射，反向出射樣品表面形成的，其攜帶形貌和成分信息，出射范圍在作用區1/3的深度，大約l0nm ~l000nm。入射電子大量電離樣品原子核外電子，使其變成自由電子從樣品出射，稱為二次電子，其能量低，多數小于50eV，從表層小于10nm范圍中出射，攜帶樣品形貌特征。入射電子使原子內殼層的電子電離，出現空位，此刻原子處于激發態，外殼層電子向空位躍遷，并以特征X射線形式釋放出多余能量，原子恢復到穩態。不同元素的原子釋放出的能量各異，故稱元素的特征X射線，攜帶元素化學成分信息，在樣品中的出射范圍約幾個um。特征X射線為元素成分分析信號。 因此掃描電鏡操作參數的選擇和調整尤為重要。




三、掃描電鏡的參數調節
掃描電鏡的工作參數大致可分為加速電壓，探針電流，物鏡光闌，以及相消散的調節。下面我們一一展開，討論一下這些參數對于獲得的電子像的影響。
1.加速電壓的選擇
加速電壓是掃描電鏡的重要參數，一般來說，儀器提供的加速電壓的范圍為0.2~30kV，需要根據種類和分析目的進行選擇。選擇的依據如下表所示：




2.探針電流的選擇
電子槍發射束流，經過聚光鏡調節，會聚成更小的束斑尺寸（SpotSize)入射樣品，其對應的束流稱為探針電流（Iprobe)，探針電流大，束斑尺寸相應增加。探針電流或束斑尺寸可以根據不同的工作模式選用，見下表：




3.物鏡光闌的選擇和調整
當觀察上千倍圖像時，如果反復調焦發現圖像跑動，說明物鏡光闌不合軸，
利用物鏡光闌調節鈕合軸，見下照片。激活選區掃描（ Reducedraster) ，套住圖像中某個特征物，選用震動（ Wobble) 功能，圖像發生不規則跑動，分別仔細調節X和Y兩個旋鈕，使圖像不跑動，只是如同呼吸一樣原地閃動，這時光闌合軸調好了，關閉震動功能。調高倍率圖像時，在電子槍合軸后，物鏡光闌必須合軸，才能消像散。




物鏡光闌有三個，點擊光闌數據（ Edit data) 查看，其光闌孔直徑和位置一目了然，見下表，每臺電鏡略有不同。XY位置讀數為調節鈕上的刻度，每個光闌相距3mm。調節Y旋鈕，可以選用不同內徑的光闌。常規觀察選2號光闌，OptiBeam 程序將連續計算透鏡參數，如果確定是最佳光闌選擇，將出現 Best Aperture =yes。然而，有時也會建議利用其他光闌，顯示 BestAperture = No 。光闌更換后，必須重新合軸。




4.相消散