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  • 發布時間:2019-12-26 17:07 原文鏈接: 抑制型離子交換色譜儀工作原理

    離子交換色譜儀由于沒有與之相匹配的檢測器,難以發揮更大作用。無機離子與大多數有機離子不同,只有在遠紫外區才有吸收,紫外檢測器不適合檢測無機離子。電導檢測器可以檢測電解質溶液中的離子,操作簡單,但長時間以來沒有一種可以和電導檢測器相適應的分離模式,直到 1975年才用于離子交換色譜。

    傳統的離子交換色譜若采用電導檢測器,由于樣品離子的電導信號被強電解質流動相的高背景電導信號掩沒而無法檢測。為此,在離子交換色譜儀的分離柱后加一根抑制柱,抑制柱中裝填與分離柱電荷相反的離子交換樹脂,通過分離柱后的樣品再經過抑制柱,使具有高背景電導的流動相轉變成低背景電導的流動相,從而用電導檢測器可檢測各種離子的含量,這種離子交換色譜儀稱為抑制型離子交換色譜儀。

    一、陽離子樣品的分離機理:

    樣品為陽離子(如M+),以無機酸為流動相,抑制柱為高容量的強堿性陰離子交換劑。

    當樣品經陽離子交換劑分離后,隨流動相進入抑制柱,在抑制柱中發生兩個重要反應:

            R+-OHˉ+ H+Clˉ→ R+-Clˉ+ H2O

            R+-OHˉ+ M+Clˉ→ M+OHˉ+ R+-Clˉ

    經抑制柱交換后的效果:

    將大量酸轉變為電導很小的水,消除了流動相本底電導的影響。

    將樣品陽離子M+轉變成相應的堿,由于OHˉ的淌度(淌度是指在單位場強下離子的平均電泳速度)為Clˉ的2.6倍,提高了樣品陽離子電導的檢測靈敏度。

    二、陰離子樣品的分離機理:

    樣品為陰離子(如Brˉ),以無機堿為流動相,抑制柱為高容量的強酸性陽離子交換劑。

    當樣品經陰離子交換劑分離后,隨流動相進入抑制柱,在抑制柱中發生兩個重要反應:

            R-H+ + Na+OHˉ→ R-Na+ + H2O

            R-H+ + Na+Brˉ→ R-Na++ H+Brˉ

    經抑制柱交換后的效果:

    將大量堿轉變為電導很小的水,消除了流動相本底電導的影響。

    將樣品陰離子Brˉ轉變成相應的酸,由于H+的淌度為Na+的7倍,提高了樣品陰離子電導的檢測靈敏度。


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