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  • 發布時間:2023-06-30 16:52 原文鏈接: 拉氧頭孢鈉的性狀及鑒別方法

    性狀

    本品為白色至淡黃色粉末或塊狀物;無臭,有引濕性本品在水和甲醇中易溶;在乙醇中徵溶,在乙醚中幾乎不溶。比旋度取本品,精密稱定,加磷酸鹽緩沖液(pH7.0)溶解并定量稀釋制成每1m1中約含10mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為一32°至-40°。吸收系數取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1m中約含20g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在270mm的波長處測定吸光度,吸收系數(E)為200~

    鑒別

    (1)取本品約20mg,加水15ml使溶解,加鹽酸羥胺醋酸鈉試液2ml與氫氧化鈉試液2ml,放置5分鐘,加lmol/L鹽酸溶液3nl與三氯化鐵試液lml,搖勻,溶液呈棕褐色(2)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品適量,加水溶解并制成每1ml中含拉氧頭孢10mg的溶液對照品溶液取拉氧頭孢對照品適量,加水溶解并制成每1m中含拉氧頭孢10mg的溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以乙酸乙酯水-乙腈冰醋酸(21:9:7:7)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各101,分別點于同一薄層板上,展開,取出,熱風吹干,置碘蒸氣中顯色結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同。(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(4)取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1m中約含拉氧頭孢20g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定在226nm及270nm的波長處應有最大吸收(5)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1161圖)一致。(6)本品顯鈉鹽鑒別(1)的反應(通則0301)。以上(2)、(3)兩項可選做一項。


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