鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間致(2)取含量測定項下的供試品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在210、239、284與368nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集97圖)一致。
檢查
氯化物取本品1.25g,加冰醋酸4.0ml和水3oml,振搖,小心加熱至沸騰,冷卻,過濾,殘渣用10ml熱水分次洗滌,合并濾液與洗液于50ml量瓶中,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,取10ml依法檢查(通則0801),如發生渾濁,與標準氯化鈉溶液5ml制成的對照液比較,不得更深(0.02%)。硫酸鹽取氯化物項下的供試品溶液12ml依法檢查(通則0802),如發生渾濁,與標準硫酸鉀溶液1.5ml制成的對照液比較,不得更深(0.05%)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液。雜質對照品貯備液取雜質Ⅰ對照品與雜質Ⅱ對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含1mg的溶液。系統適用性溶液取拉西地平約10mg,置100ml量瓶中,加甲醇10ml使溶解,搖勻,光照48小時后,加雜質對照品貯備液1ml,用流動相稀釋至刻度,搖勻靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含1pg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(75:25)為流動相;檢測波長為239nm;進樣體積10l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序為:雜質Ⅱ峰、雜質Ⅰ峰、雜質Ⅲ峰與拉西地平峰,理論板數按拉西地平峰計算不低于2000,拉西地平峰與各峰之間的分離度均應符合規定。靈敏度溶液色譜圖中,拉西地平峰高的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液和對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液的色譜圖中,如有與雜質Ⅱ峰保留時間一致的色譜峰,其峰面積乘以校正因子2.0不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%),各雜質峰面積的和(雜質Ⅱ峰面積乘以校正因子2.0后)不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%)。小于靈敏度溶液主峰面積0.5倍的色譜峰忽略不計。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861)測定,應符合規定干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十