放假了，儀器怎么辦——色譜篇

　　儀器停機前需做好維護工作，如液相（反相柱）需充分用純甲醇將系統中的流動相置換完全，如放假時間長，可將柱子拆下，兩頭密封放置。氣相色譜需將氣源切斷，并拔掉插頭。其它儀器在關機后也需將插頭拔下；離開化驗室時，有必要將總電源拉下。。。。。。這些作為資深分析員的你應該都耳熟能詳了吧，還有其他的色譜維護要點嗎？本文告訴你！

　　液相放假前的準備工作

　　液相的維護，基本就是柱子的維護，柱子到底要不要拆下來封存？個人認為色譜柱沖洗后可以不用取下來的，如果柱子必須卸下的話，管路用管套封口就行。據說用甲醇保存柱子較好，也有的說法是不能用純甲醇保存柱子，避免鹽不能完全沖干凈而析出以及溶劑容易變干。

　　如果是四元泵，四個瓶分別走甲醇、水、磷酸水及乙腈，四個管路怎么處理？把四個通道及流路全都置換成70%以上的有機相，溶劑管路最后都要保存在純有機溶劑里的；避免長菌堵塞管路。

　　至于玻璃濾頭可以不用處理，保存在有機相里即可。

　　高效液相短期關機和長期關機都要做什么？

　　1.短期關機

　　1.1從泵和系統中除去有害的流動相：

　　（1）用水沖洗系統中緩沖液鹽類，如溶劑蒸發會留下鹽結晶等有害沉淀；

　　（2）從系統中除去氯仿及其配成的溶液，以免在系統中分解，形成鹽酸。

　　1.2.除去有害流動相后，用異丙醇沖泵及系統

　　1.3.周末停用儀器可用60/40的甲醇/水沖洗泵、柱和流動池30分鐘（柱子要和甲醇/水兼容）。

　　1.4.關泵、檢測器、進樣器的電源。

　　2.長期關機

　　1．樣品測定完畢，先關閉氘燈，減少損耗。

　　2．清洗系統和手動進樣閥：根據所作樣品不同，關機清洗的方式不一，具體方法如下：

　　A．如果流動相是有機相，只包括：甲醇，乙腈，異丙醇，水等；清洗時，只 需用：甲醇100%清洗40～60分鐘即可關機。即將水相所對應的溶劑瓶更換為甲醇，將泵的比例調到95%沖洗。

　　B．如果流動相是包含了緩沖鹽類，如：弱酸，弱堿（強酸堿絕對禁止注入本機！），乙酸，乙酸銨，三氟乙酸，磷酸，氨水，三乙胺，磷酸鹽等。清洗時，需要用：95%水+5%甲醇清洗80～100分鐘，再用甲醇100%清洗40分鐘方可關機。即將放置緩沖鹽的溶劑瓶換成水相，將泵的比率調到95%，清洗80～100分鐘，再將水相的溶劑瓶換到甲醇，泵的比率不變，清洗40分鐘方可關機。

　　C．色譜柱清洗的時候，不推薦用純水洗，加入5%甲醇才能保證濕潤，否則色譜柱的碳鏈會發生塌陷，破壞柱子。

　　D．進樣閥的清洗原則同上，只是在laod和inject兩檔都要用清洗液清洗兩遍。進樣閥嚴禁停留在，Laod和inject中間。

　　E．清洗的最終原則是在各條管道中都保存足夠多的甲醇（最好都用100%甲醇充滿），以防霉變。因此在清洗的最后階段，最好把各個輸液瓶都換成甲醇再過一遍。

　　3．清洗完畢后，在工作站中關閉恒流泵。

　　4．然后依次關閉開檢測器，泵A，泵B，柱箱的電源。

　　5．關閉工作站及電腦。

　　6．蓋好防塵罩。

　　7．關閉穩壓電源。

　　GC-MS關機前的維護

　　又到一年的年尾了，大部分實驗室應該今天是最后一天班了吧，可算是放假了，累了一年了，不僅是任，儀器也需好好休息下，GC-MS關機前要做好維護保養工作，好讓來年的儀器正常運轉。

　　因南北方的氣候差異，導致南方濕度大，所以假前一定要做好儀器除濕的工作，才不會年后上班有問題。

　　GC-MS如何關機？

　　記住：

　　1、儀器的關機需要按照步驟來操作，不可走捷徑；

　　2、儀器維護過程中要膽大細心，對于不能肯定的方面，需要查相關資料或請教有經驗的人員，方可往下操作。

　　1、軟件放空

　　在儀器操作操作界面點擊“視圖”，選擇“調諧和真空控制”，轉換頁面后點擊“真空”，再選擇“放空”,再點擊“確定”會現以下放空界面：

　　2、關閉儀器電源和控制電腦關機

　　放空完成后，軟件會自動關閉，同在質譜示窗上會顯示很低的真空度，然后就可以關閉氣相的電源、質譜的電源，電腦關機，再將排插插座上的電源線撥掉。

　　3、關閉氣源

　　將氦氣瓶的總閥關閉。到此，儀器的關機步驟結束。

　　放假前除塵和離子源的維護

　　除塵

　　內部除塵：采用吸塵器或軟毛刷清潔質譜處的灰塵，以下是我們除塵后圖片：

　　表面清潔：釆用棉質的毛巾，擦試儀器外表面。

　　離子源維護

　　GC-MS的話，如果要大維護，那就是弄質譜那邊了。洗離子源比較費時間，如果比較臟，又不太熟練，一臺機弄一天也是常見的事。如果放假之前沒啥做的話可以提前關機先把離子源洗了。既然都洗離子源了順便也看看泵油吧。

　　前進樣口那一大堆東西，分流平板啦襯管啦隔墊啦O型圈那些都比較容易弄，可以放到過年回來再弄。如果要老化柱子的話也可以趁著洗離子源的時候順便弄完。

　　放假多久色質聯用儀才需要關機？

　　我個人認為短時間內不用質譜是沒有必要關機的（這里短時間依個人而定，一般是指一周），但質譜部分一般都讓它處在只抽真空的standby狀態，不消耗氮氣（不少公司的LC-MS在這種情況下氮氣流量可以降到很低），真空盡量不關，工程師也是這么要求的，說分子渦輪泵正常維持運行時沒什么損耗，開機關機磨損最大。除非放假時間超過一周，否則不會關機。電子開關如果沒有斷電保護可以關掉，省得萬一停電再來電沖擊電路板。

　　但是像工作站，液相這些全都可以關，因為質譜抽真空一是比較麻煩，二是要達到定性或定量的穩定狀態還是需要比較長的時間，這樣來回開機關機對儀器的壽命有損。多于一周以上沒用才有關機的必要。

　　網友怎么看？

　　液質一般多久不用就關機？

　　A: 我們是過年實驗室沒人就關一次，平常都是待機狀態（關掉高壓，等溫度降了，再把氣一關，就好了，機械泵一直開著就成，如果關了，下次要用還得抽一天真空）。

　　B: 能不關機就盡量別關機。處在真空條件下比較好，放在大氣條件下不是好事情。分子泵，一直正常運轉比較好，盡量減少不必要的開關機。有些電路板，特別是用得時間長了以后，如果一直開著啥事沒有，如果關掉歇一段時間往往容易出問題。至于怕停電，質譜啊，難道沒有配UPS嗎？不過，如果不僅僅是沒有樣品，而且還沒人管，還是關了省心。

　　GC-MS長假關機后，重新開機至穩定要多久？

　　A：前段時間機器壞了，關機一周，相當于放了一個長假了。上周六才把機器修好，重新開機。因為水汽重，花了兩天時間，水氮氧才達到要求，才開始做樣，單泵。

　　B:長假后開機，一般是第二天開始做樣，但如果早上開機，下午就做樣（至少2小時穩定）。

　　C:單泵抽兩天應該算是正常。我們是雙泵，一般是抽過夜就可以穩定了。

　　D:儀器長時間沒開機，一般抽四個左右就能做樣。

　　E:停機會水汽重，在室內放個抽濕機，將環境中的濕度降一下。