放假了，儀器怎么辦——ICPMS篇

　　ICP-MS可分析幾乎地球上所有元素（Li-U）。它擁有極低的檢出限、極寬的動態線性范圍、譜線簡單、干擾少、分析精密度高、分析速度快等優勢。

　　聽某網友說，GC-MS年前關機切斷電源，等過年后重開機時，發現兩顯示屏卻報廢無法使用了。ICP-MS若長時間不用，如年假期間，又不想關機，需要做哪些工作呢？該如何清洗儀器？ICP-MS到底是關機好還是不關機好？

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　　多數網友認為，平時就算是長期不用也是一直開著，而且通風也一直開著，一般實驗結束做清洗的，周末待機，一般到長假才關，用東西把儀器罩住以防飛塵。

　　平時的話，保持待機狀態，做完樣品后需要在線清洗，長假過后，如果有時間，可以拆下進樣系統用酸浸泡24小時，用超純水清洗干凈、吹干后再安裝上使用。

　　短時間不用質譜的話，還是待機吧！

　　ICP-MS熄火待機時，隔離閥(Gate valve)關閉，錐后的機械泵(左下角紅框部分)停止工作，但負責【透鏡-質量分析器-檢測器】這一塊真空區的分子泵仍在工作。四級桿ICP-MS這一塊的真空能維持在10-3到10-4帕斯卡，而扇形磁場ICP-MS這一塊的真空能維持在10-6到10-7帕斯卡。

　　ICP-MS點火工作時，錐后的機械泵又開始工作。當隔離閥打開瞬間，【透鏡-質量分析器-檢測器】的真空度會稍微惡化，需要一段時間到達真空穩定。這也就是 “為什么點火后要等上十幾分鐘，才開始測樣”的原因。

　　如果徹底關機，則所有機械泵、分子泵都停止工作。質量分析器、檢測器放置在低真空中，有利于延長使用壽命。所以短時間不用質譜的話，還是待機吧。

　　放假回來，實驗前需要搞定這些！

　　完成儀器靈敏度調整后，此時靈敏度已經優化到較高水平；

　　觀察儀器穩定性，在監控窗口上，100ms的采集時間上，1ppb的混和標準溶液最好RSD<3%,此時的20分鐘的短期穩定性會在RSD<1%以內；

　　進入儀器穩定過程，一般要求至少15mins；

　　編輯實驗方法；

　　選擇合適的模式（標準模式，CCT或者冷焰）；

　　如果選擇CCT條件，則需要加入CCT氣體，如果長期不用，需要更長的穩定時間；

　　對比較關注的待測元素，可以監測背景水平，并進行適當沖洗。

　　但，ICP-MS也有缺點

　　所以，要特別根據儀器的禁忌和某些缺陷，針對性的進行維護保養

　　使用ICP-MS注意事項

　　1、對環境溫度和濕度有一定要求

　　等離子體光譜與其它大型精密儀器一樣，需要在一定的環境下運行，失去這些條件，不僅儀器的使用效果不好，而且改變儀器的檢測性能，甚至造成損壞，縮短壽命。

　　根據光學儀器的特點，對環境溫度和濕度有一定要求。如果溫度變化太大，光學元件受溫度變化的影響就會產生譜線漂移，造成測定數據不穩定，一般室溫要求維持在20～25攝氏度間的一個固定溫度，溫度變化應小于±1攝氏度。

　　一般室內濕度應小于70%，最好控制在45～60%之間，應有空氣凈化裝置。儀器受潮及室溫變化過大，會定位困難、經常發生故障。

　　2、防塵

　　國內一般實驗室都不具備防塵、過濾塵埃的設施，當實驗室內需要采用排風機，排除儀器的熱量及工作時產生的有毒氣體時，實驗室與外部就形成壓力差，實驗室產生負壓，室外含有大量灰塵的空氣從門窗的縫隙中流入室內，大量積聚在儀器的各個部位上，容易造成高壓元件或接頭打火，電路板及接線、插座等短路、漏電等各種各樣的故障，因此，需要經常進行除塵。

　　3、對氣體控制系統的維護保養

　　 ICP的氣體控制系統是否穩定正常地運行，直接影響到儀器測定數據的好壞，如果氣路中有水珠、機械雜物雜屑等都會造成氣流不穩定，因此，對氣體控制系統要經常進行檢查和維護。首先要做氣體試驗，打開氣體控制系統的電源開關，使電磁閥處于工作狀態，然后開啟氣瓶及減壓閥，使氣體壓力指示在額定值上，然后關閉氣瓶，觀察減壓閥上的壓力表指針，應在幾個小時內沒有下降或下降很少，否則氣路中有漏氣現象，需要檢查和排除。

　　第二，由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質，管道和接頭中也會有一些機械碎屑脫落，造成氣路不暢通。

　　因此，需要定期進行清理，拔下某些區段管道，然后打開氣瓶，短促地放一段時間的氣體，將管道中的水珠，塵粒等吹出。

　　4、霧化器的定期清理

　　霧化器是進樣系統中最精密，最關鍵的部份，需要很好的維護和使用。要定期的清理，特別是測定高鹽溶液之后，霧化器的頂部，炬管噴嘴會積有鹽份，造成氣溶膠通道不暢，常常反映出來的是測定強度下降，儀器反射功率升高等。炬管上積塵或積炭都會影響點燃等離子體焰炬和保持穩定，也影響反射功率，因此，要定期用酸洗，水洗，最后，用無水乙醇洗并吹干，經常保持進樣系統及炬管的清潔。

　　5、使用中盡量減少開停機的次數

　　開機測定前，必須做好安排，事先標好各項準備工作，切忌在同一段時間里開開停停，儀器頻繁開啟容易造成損壞，這是因為儀器在每次開啟的時候，瞬時電流大大高于運行正常時的電流，瞬時的脈沖沖擊，容易造成功率管燈絲斷絲，碰極短路及過早老化等，因此使用中需要倍加注意，一旦開機就一氣呵成，把要做的事做完，不要中途關停機。

　　儀器需要定期的維護

　　1.每次點火前檢查蠕動泵泵管, 看是否有損傷和過度磨損。

　　2.定期檢查錐, 看是否需要清洗。

　　3.檢查霧化器, 看是否被堵。

　　4.定期檢查炬管, 主要是中心管, 以確保無損壞。

　　5.每半年檢查更換一次機械泵泵油。

　　6.定期清洗兩個空氣過濾網。

　　7.定期檢查排風風量, 以確保風力充足。

　　8.定期檢查地線, 以確保小于4歐姆。

　　9.真空規如打不開，或顯示1*10-8時需要清潔處理真空規內部。

　　10.儀器長期不用停機時，最好保證環境灰塵盡量少，溫度不能太高，濕度不能太大

　　來自前輩的那些經驗談——收藏就是了！

　　原子吸收主機在長時間不使用的情況下，請保持每一至兩周為間隔將儀器打開并聯機預熱1~2小時。以延長使用壽命。元素燈長時間不使用，將會因為漏氣、零部件放氣等原因不能使用，甚至不能點燃。所以應將不長使用的元素燈每隔3～4個月點燃2～3個小時，以延長使用壽命，保障元素燈的性能。