②懸浮液測量:對于在甲苯等為基礎的閃爍液中溶解度極低的無機鹽等樣品,可采用凝膠技術成懸浮測量液。樣品經初步處理后,制成相同大小的顆粒,然后在含有凝膠劑的系統中做成懸浮液。對于懸浮液測量,下列要求是必須的:①固體物質要很好地粉碎,并要求是白色或無色的均勻粉狀顆粒,以避免光的吸收;②要求樣品確實不溶于閃爍液,否則溶解的與不溶解的部分有不同的計數效率,造成計數不穩定,結果不易重復。懸浮液測量的優點是樣品不溶解在溶劑中,所以樣品淬滅極小。在懸浮測量中作為聚膠劑的物質有硬脂酸鋁、蓖麻油的衍生物(thixin)及二氧化硅的細顆粒(Cab-o-sil)。含3.5 ̄4.0% Cab-o-sil的懸浮液,要以得到很高計數效率,Cab-o-sil還可以減少計數瓶壁對放射性吸附作用,一般制樣時,往往先加Cab-o-sil,再加入放射性樣品,使放射性更多地吸附在懸浮顆粒上而提高計數效率。懸浮液測量法除應用于固體無機鹽的測定外,也可用于水溶液和組織勻漿,還可用來測量薄層層析的放射性,應用時只要將層析物粉碎,簡單地與凝膠混合即可,如果待測物能部分地從層析支持物上被洗脫而溶于閃爍液,則此法不可使用。
③支持物測量:與懸浮液測量相似,凡不溶于閃爍液的樣品,可將它放置在支持物上再浸入閃爍液中進行計數。支持物的種類很多,如紙條、濾紙、玻璃纖維濾紙及醋酸纖維素膜片等。支持物在計數瓶內的位置對計數有直接影響,通常都采用平放瓶底測量,且膜片不超出閃爍液面,保持支持物和測量杯的干燥,都能獲得較高的計數效率和測量重復性。支持物測量除淬滅作用小外,還有一個突出的優越性,即一次測量可以黨綱較多的樣品。因在同一測量瓶內,隨膜片疊加數目的增加(10片之內),計數率線性增加而計數效率保持不變,這對于放射性水平低的含水樣品測量非常適用。\par 在上述幾種支持物中,以醋酸纖維素薄膜、玻璃纖維濾紙的效果優于普通濾紙,因為普通濾紙對光子傳播幾乎是不透明的,所以計數效率很低。
6.液體閃爍計數中的淬滅作用
放射能量在測量瓶內的傳遞和轉換過程越順利,測量效率越高。但事實上,影響能量傳遞過程順序進行的因素很多,它的每一環節都存在著對能量的爭奪過程,使得放射能減少,甚至發生能量傳遞的中斷,導致測量效率下降,這種現象稱為液體閃爍計數的淬滅。造成淬滅的因素很多,按淬滅性質歸納起來,有下列三種類型。
⑴化學淬滅
化學淬滅的產生,是由于被放射能激發的少量溶劑分子在分子運動中,與非激發的雜質、溶劑、溶質分子碰撞而將激發能發熱能形式消耗。化學淬滅的嚴重程度取決于淬滅物質的化學結構和濃度。化學淬滅與淬滅物濃度的關系是淬滅物質的濃度越大,淬滅作用越嚴重。例如,氧和水都是強淬滅劑,在常溫壓下,閃爍液都能溶介空氣中的氧,當氧的溶解量達到2×10-3M時,淬滅作用比無氧情況下大20%,而且閃爍液中的含水量(來自含水樣品和溶劑中的少量水分以及其它的添加劑)在可能的條件下,應越少越好,閃爍液不能放在冰箱中。
⑵顏色淬滅
由于顏色對光量子的吸收作用,使得帶顏色的閃爍液削弱了光子的亮度,也縮短了光量子的自由程,導致到達光陰極的光子數減少,造成計數效率下降。不同的顏色,淬滅作用程度不同,閃爍液熒光波長接近于紫外光,所以,顏色淬滅程度的順序為:蘭色〉黃色〉紅色。一些生物樣品,如血、尿等在制樣過程中,要進行脫色處理,如果支持物測量中,濾膜干燥時被烤黃,也會造成計數效率的嚴重下降。
⑶光子淬滅(又稱局部淬滅)
在非均相測量中,由于樣品本身的自吸收而使β射線能量在沒有傳遞給溶劑分子之前就消耗掉了,這種淬滅在均相測定中,因樣品處理不好,也會發生,謂之光子淬滅。前已述及,不同能量的放射性核素,在液體閃爍計數時,閃爍體給出的光子數不同,產生的電脈沖高度亦不同。如果由接近平均能量的14C1的β粒子產生400個光子,在一個符合型液體閃爍器中,每個光電倍管將接收200個光子,又因為光電倍增管的最子效率大約是25%,因此200個光子打到光陰極上產生大約50個光子,而淬滅作用使得到達光陰極光子數減少,這種減少只要能讓每次衰變記錄下來,否則就被計數器漏記,因此,將這些考慮應用到能量較低的3H時,如果按平均能量(0.018MeV)計算,3H的β粒子在甲苯閃爍液中,大約產生40個光子,按25%的量子效率計算,則每個光電倍增管光陰極大約產生5個光子,與14C相比,光電子產額為1:10,所以,在3H測定中,中等程度的淬滅就會產生不能挽回的計數損失。
四、放射測量的注意事項
在放射測量過程中,以下幾個問題不應忽視:
1.任何測量放射性的計數方法都存在本底問題。所謂本底指被測樣品之外的信號輸出。因此,在測量到的樣品計數率中,要扣除本底計數率,才能獲得樣品的凈計數率,儀器本底越低,測量靈敏度越高,準確度也越高,這在3H標記物的低水平測量中尤為重要。
2.在放射性測量工作中,通常存在著三種誤差:①系統誤差;由于測量儀器本身或測量方法和程度的不合理以及周圍環境的影響因素,使測量結果單向偏離而造成的誤差。系統誤差產生的原因可以找到并能加以克服;②過失誤差,由于實驗工作者的主觀錯誤造成,是一種無規律可循的誤差,但過失誤差也是可以避免的;⑶統計誤差,由于放射性衰變本身的隨機性而導致的無法控制的誤差,它是放射性測量誤差中主要的、固有的來源。對于放射性測量統計誤差,在實際工作中,常通過提高計數效率,增加測量次數(以3 ̄5次為宜)或每個樣品做1 ̄2個平行管計數、合理分配測量時間等方法,以獲得最小的測量誤差。
3.在液體閃爍計數測量中,樣品中含有的水份、混入的雜質或帶有的等許多因素,都會使得放射能減少,甚至發生能量傳遞的中斷,而導致計數效率下降,即“淬滅”。在樣品制備過程中,應避免引起淬滅的因素,如果欲知櫚的真正放射量,并進行樣品間的相互比較,就需作淬滅校正,將cpm值換算成dpm值。常用的淬滅校正方法有稀釋法、內標準法、道比法、外標準道比法等等。但是最為關鍵是在樣品和測量過程中,盡可能地將淬滅因素減低到最小的程度.
常用同位素理化性質,檢測方法
單位換算
Curies 和 d . p . m 的換算.
1 Curie (Ci) =2.22×1012 d . p . m .
1 milliCurie (mCi) =2.22×109 d . p . m .
1 microCurie (m Ci) =2.22×106 d . p . m .
1 nanoCurie (nCi) = 2.22×103 d . p . m .
1 picoCurie (pCi) =2.22 d . p . m .
Curies 和 Becquerels的換算
1 Ci = 3.7×1010 Bq =37GBq (gigaBq)
1 mCi = 3.7×10 7 Bq =37MBq (megaBq)
1 m Ci = 3.7×10 4 Bq =37kBq (kiloBq)
1 GBq =2.7×10 -4 Ci =27.027mCi(milliCi)
1 MBq =2.7×10 -7 Ci =27.027m Ci(nanoCi)
1 kBq =2.7×10-10 Ci =27.027nCi (nanoCi)