信息技術的廣泛應用以及數學、物理學、生命科學和材料科學等學科的新成就的不斷引入,極大地豐富了分析化學的內容,現代分析化學不僅僅是測定物質的化學組成和含量的分析方法及其有關的科學,還成為化學信息的科學,成為生物化學、物理化學、環境化學交叉的科學。工業生產的發展和人口的持續增長給環境帶來了巨大的壓力,生態系統受到嚴重破壞,本論文將“環保”思想、內容及“綠色化學”的概念有機的融入到該課題中,主要針對土壤及水環境的重金屬污染問題,制備合成了新型的功能化固相萃取材料,并對材料富集分離環境樣品中的痕量重金屬離子的性能作了系統性的研究,為設計解決工業化重金屬污染的生產材料提供了一定的理論依據。 1.5-甲基苯并三氮唑功能化的納米SiO2作為固相萃取劑同時富集分離水樣中的痕量鉛和汞離子,并用電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-OES)測定。用靜態和動態操作法研究了該萃取劑的吸附和解吸附性質,包括pH值、動態平衡時間、流速、最大樣品體積和富集因子、洗脫條件和共存離子的影響。在pH5時功能化萃取劑對Pb(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)的吸附容量分別為37.6μg mg-1和30.3μg mg-1,檢出限分別為0.28ng mL-1和0.19ng mL-1,該方法的相對標準偏差低于3.0%。將該方法用于測定國家標準樣品、生物樣品和水樣中的鉛和汞離子,取得了滿意的結果。用同樣的方法合成了苯并三氮唑修飾的納米Si02,比較了這二者吸附離子的種類和吸附容量。 2.通過化學反應制備得到4-(8-羥基喹啉偶氮)苯甲酰胺修飾的活性碳,運用固相萃取技術富集分離環境樣品中的痕量重金屬離子,且用ICP-OES測定。實驗得到該功能化活性碳對鉛離子具有高效專一的吸附選擇性,在測定實際樣品前先優化了必要因素：富集酸度、振蕩時間、洗脫液的濃度和體積、樣品最大體積和干擾離子。在最優條件下測得富集因子為100,檢出限為0.43ngmL-1,相對標準偏差為1.7%,吸附容量達到53.58mg g-1,說明該萃取劑對鉛離子具有較強的吸附力,且能夠成功地應用于測定標準樣品GBW08301(河流沉積物)、GBW08302(西藏土壤),測定天然水樣(黃河水樣、湟水水樣、自來水樣)得到Pb(Ⅱ)的回收率為99.3-101.6%之間。 3.通過硝酸氧化增強了活性碳表面羧基的含量和活性后,與二乙烯三胺反應,再通過化學接枝鄰甲氧基苯甲酸,制備得到了一種新的吸附劑。優化了富集分離目標離子的酸度、吸附劑質量、振蕩時間、流速和洗脫等條件。在pH2.5時,用它成功地富集并分離出稀土金屬離子鉺離子,多種稀土離子共存的條件下該吸附劑顯示出對鉺離子極高的選擇性和優良的吸附與解吸附性能,飽和吸附容量為47.27mg g-1。用Langmuir和Freundlich兩種吸附等溫線模式來模擬該功能化活性碳表面的吸附過程,得到0.99以上的線性。檢測了不同濃度陰陽離子對鉺離子吸附的影響。該方法的相對標準偏差為2.1%,檢出限為0.35ngmL-’,可應用于標準樣品和實際樣品中痕量鉺離子的富集與分離。 4.鄰茴香酸含有氧原子,可與親氧金屬離子結合。本實驗分別將單分子和雙分子的鄰茴香酸均勻地化學修飾在活性碳的表面,制備得到了含有同種元素、不同空間分子結構的兩種固相萃取劑(phaseⅠ和phaseⅡ),分別研究了這兩種固相吸附劑對自然水樣中的痕量鉛和鐵離子的富集分離行為。PhaseⅠ對鉛和鐵的飽和吸附容量分別為48.3mg g-1和39.5mg g-1；phaseⅡ對鉛和鐵的飽和吸附容量分別為85.7mg g-1和72.5mg g-1。兩種富集分離方法對鉛的檢出限分別為0.12和0.09ng mL-1,對鐵的檢出限分別為0.23和0.17ng mL-1；相對標準偏差均低于3.0%。等溫吸附模式模擬測得的數據,得到該吸附過程嚴格遵循單分子層吸附。對比二者的分子結構和結合位點,還進行了一定的吸附劑與金屬離子結合的理論推斷,相信這些結論對解決環境中重金屬污染問題具有一定的參考價值。 5.在最優條件下合成鐵氧體磁性粒子,表面包裹SiO2后用鋅試劑修飾,制備得到新型吸附劑,成功用于吸附樣品中的痕量Cr(Ⅲ)離子,得到飽和吸附容量為15.2μg mg-1,檢出限為0.09ng mL-1,相對標準偏差為2.6%。使用磁性粒子作為吸附劑基體,最明顯的優點就是分離過程簡單迅速,且動力學平衡速度快,相比其它文獻中相關磁性粒子吸附性能的報道,該新型吸附劑可在較低的pH值下吸附金屬離子,這在一定程度上增大了實際應用的范圍,而且它對Cr(Ⅲ)具有高度的吸附選擇性,較高的吸附容量也凸顯出其優異的吸附性能,大大提升了應用價值。