儀器
①分光光度計,10 mm比色皿;②砷化氫發生與吸收裝置。
試劑
①硫酸;硝酸;高氯酸;硼氫化鉀片。
②乙醇(95%或無水)。
③砷標準溶液:稱取三氧化二砷(于110 ℃烘2 h)0.1320 g置于50 ml燒杯中,加20%氫氧化鈉溶液2 ml,攪拌溶解后,再加1 mol/L硫酸10 ml,轉入100 ml容量瓶中,用水稀釋到標線,混勻。此溶液每毫升含1.00 mg砷。取上述溶液稀釋成每毫升含1.0 μg砷的標準使用液。臨用時現配。
④0.2%聚乙烯醇水溶液:稱取0.4 g聚乙烯醇(平均聚合度為1750 ± 50)置于250 ml燒杯中,加入200 ml去離子水,在不斷攪拌下加熱溶解,全溶后,蓋上表面皿,微沸10 min。冷卻后,貯于玻璃瓶中,此溶液可穩定一周。
⑤15%碘化鉀-硫脲溶液:15%碘化鉀水溶液100 ml中含1 g硫脲。
⑥硝酸-硝酸銀溶液:稱取2.040 g硝酸銀置于100 ml杯中,加入約50 ml去離子水,攪拌溶解后,加5 ml硝酸,用去離子水稀釋到250 ml,搖勻,于棕色瓶中保存。
⑦硫酸-酒石酸溶液:于0.5 mol/L硫酸400 ml中,加入60 g酒石酸(一級)溶解。
⑧二甲基甲酰胺混合液(簡稱DMF混合溶液):將二甲基甲酰與乙醇胺,按體積比(9+1)進行混合。此溶液于棕色瓶中可保存30 d。
⑨乙酸鉛棉:將10 g脫脂棉浸于10%的乙酸鉛溶液100 ml中。0.5 h后取出,擰去多余水分,在室溫下自然晾干,裝入磨口瓶備用。
⑩吸收液:將硝酸銀、聚乙烯醇、乙醇按體積比(1+1+2)進行混合,臨用時現配。