1. 安裝好旋轉蒸發儀的各部件，使得儀器穩固。接好冷凝液接收瓶、循環冷卻水以及真空泵。
2. 在蒸餾燒瓶中加入待蒸液體，體積不能超過2/3。裝好燒瓶，用卡口卡牢。
3.在加熱槽中加入加熱流體介質，一般為純水。
4.調整好蒸餾燒瓶的高度和角度。
5. 打開水泵電源，抽真空，待燒瓶吸住后；打開旋轉蒸發儀的電源，由慢速開始旋轉，然后調節至所需轉速進行旋轉。同時加熱水浴，根據燒瓶內液體的沸點設定加熱溫度。
6. 加熱水浴，根據燒瓶內液體的沸點設定加熱溫度。
7. 蒸完后用升降控制開關使燒瓶離開水浴，關閉轉速旋鈕，停止旋轉。打開真空活塞，使體系通大氣，取下燒瓶，關閉水泵。