旋轉蒸發儀的選擇及真空、溫度設定方法

旋轉蒸發儀是實驗室常用設備，是由加熱浴、旋轉電機、蒸發瓶、冷凝管等部分組成。通過電子控制，使蒸發瓶在zui適合轉度下恒速旋轉，蒸發燒瓶在旋轉同時置于加熱浴中恒溫加熱，使蒸發瓶中的物料均勻受熱。在旋轉中物料附著在蒸發瓶壁面，增大了蒸發面積。使用真空泵使蒸發燒瓶處于負壓狀態，瓶內溶液負壓下蒸發溫度降低，加快了蒸發速率。高效冷卻器的螺旋管中通有冷卻介質，將餾出分蒸氣液化，實現分離。

旋轉蒸發儀的核心技術

對旋轉蒸發儀的zui主要要求是耐腐蝕與保持高真空度。因此，旋轉蒸發儀的核心技術是運動部件能夠耐受在各種溶劑的腐蝕，及運動狀態下的密封。采用特種陶瓷軸承、PTFE、Fluororubber與高硼硅3.3玻璃密封，能耐(除強堿等少數幾種外的)各種溶劑腐蝕，有持久可靠的氣密性。無金屬設計，尤其適用于需避免金屬離子污染物料的提取。

選購旋轉蒸發儀

◆*步  選擇旋轉蒸發器的規格

旋轉蒸發器的規格是以蒸發瓶容積區分的，所需蒸發瓶的大小，取決于被蒸發物料的數量，一般而言，2L、3L、5L旋轉蒸發器適合于實驗室小量試驗；5L、10L、20L適合于中試；20L、50L適合于中試及生產。

◆第二步  考慮旋轉蒸發儀蒸發速率

對同一規格的旋轉蒸發儀，影響旋轉蒸發儀蒸發速的因素主要是以下四項。

1.加熱浴溫度

加熱浴溫度愈高，物料蒸發愈劇烈。但受物料熱耐受、使用安全與能耗的制約，zui常用的溫度是60℃。加熱浴溫度減去蒸發瓶傳熱溫差ΔT₁和蒸發過熱度，即為物料溫度。

物料熱耐受主要指生物活性物質不發生變性的允許溫度，使用安全主要指在更換蒸發瓶的過程中無燙傷危險。加熱浴溫度適中，水的揮發速率較低，能量利用率較高。

2.旋轉蒸發儀內真空度：推薦真空度為95～98kPa(絕對壓力2～5kPa)。

3.冷凝器冷卻介質溫度：物料溫度減去冷凝器傳熱溫差ΔT₂和凝結過冷度，即為所需冷凝器冷卻介質平均溫度。

物料溫度與真空度之間的關系符合物料飽和溫度與飽和壓力間的關系，在加熱浴溫度和真空度確定時，冷卻介質溫度取決于物料種類。

④蒸發瓶轉速：蒸發瓶轉速愈高，瓶內表面浸潤面積愈大，受熱面積大；但同時液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料，存在zui佳轉速。

由于加熱浴溫度、真空度和冷卻介質溫度是關連參數，與物料種類有關，也與冷凝液回收率有關，如果需要我公司技術人員幫助，請填寫“用戶需求表”。

◆第三步  選擇配套設備

配套設備指真空設備和冷源設備。

真空泵推薦使用耐各種溶劑腐蝕的循環水真空泵或隔膜真空泵。可選配真空控制器，實現更加高效可控的蒸餾過程。

冷源設備根據冷卻介質溫度和蒸發量選擇。

注：

旋轉蒸發儀的基本使用條件是：加熱浴溫度60℃、真空度95～98 kPa(絕對壓力2～5 kPa)、冷卻介質溫度20℃。

工作參數范圍是：加熱浴溫度≤80℃、真空度≤98 kPa(絕對壓力≥2 kPa)、冷卻介質溫度-20℃～常溫。

旋轉蒸發儀的冷凝器有立式和斜式兩種，其傳熱和流動過程不存在區別，由于立式占用空間小，一般旋轉蒸發儀采用的是立式冷凝器。

工程案例

案例一

溶劑：二氯甲烷，加熱浴溫度50℃、真空度95 kPa(絕對壓力5 kPa)、冷卻介質溫度15℃。

案例二

溶劑：水，加熱浴溫度65℃、真空度95 kPa(絕對壓力5 kPa)、冷卻介質溫度20℃。

典型使用過程(蒸餾過程)

①啟動前檢查電源是否已正確連接、冷卻介質管是否已正確連接。

②開啟冷源設備、真空設備、加熱浴、旋轉蒸發儀的電源。

③啟動冷源設備，使冷卻介質通過冷凝器，檢查冷卻介質管有無泄漏；啟動真空設備，檢查真空連接管有無泄漏。

④設定冷源設備溫度，設定真空度(如果選配有真空控制器)；設定加熱浴溫度，等待加熱介質達到其工作溫度。

⑤將被蒸餾溶液加入蒸發瓶中，確保加入溶液的體積不超過蒸發瓶的2/3；將蒸發瓶裝在旋轉蒸發儀上；設定旋轉速度，開始蒸餾。

⑥冷卻介質溫度、真空度和加熱浴溫度達到預設值一段時間后，可根據溶劑的性質、蒸餾速度、冷凝回收率，對蒸餾條件重新進行優化。

⑦蒸餾完成后,旋轉停止,將蒸餾瓶升離浴鍋加熱液面,關閉浴鍋電源，根據工藝要求通入空氣或惰性氣體進行泄壓，關閉真空泵及冷源設備，取下蒸發瓶和收集瓶進行下一步處理。

⑧清潔旋轉蒸發儀，待用。