旋轉蒸發儀又叫旋轉蒸發器它主要是由:馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實驗室常用設備。今天我們就來給實驗室小白一篇掃盲帖~包括原理、背景、維護及選購等內容。
基本結構及原理:
蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發的有機溶劑。
在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應處于減壓狀態。使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶,結束時,應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。
作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。通過電子控制,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉以增大蒸發面積。通過真空泵使蒸發燒瓶處于負壓狀態。蒸發燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發。旋轉蒸發器系統可以密封減壓至400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉,速度為50~160轉/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發速率。
一、旋轉蒸發儀的發展歷程
旋轉蒸發儀發展歷程如下:
1、羊毛冷凝器
古希臘船員注意到船帆上的霧氣冷凝液滴,水手們將羊毛放到加熱的罐子上方獲得了淡水,被后世稱為羊毛冷凝器。
2、亞里士多德的研究
公元前350年古希臘時代,亞里士多德研究了蒸餾及冷凝原理,發現了自然界重要的水的循環規律,“通過蒸餾,先使水變成蒸汽繼而使之變成液體狀,可使海水變成可飲用的水”。
3、煉金術士的研究
公元2世紀,煉金術士們研制了早的銅質蒸餾裝置——“蒸餾鍋”。
4、真空蒸餾的出現
17世紀,愛爾蘭物理學家RobertBoyle首次進行了具有革命意義的真空蒸餾,證明了壓力與沸點之間的關系,蒸餾速度得到了極大提升。
5、旋轉起來的蒸餾瓶和商品化的旋轉蒸發儀
上世紀50年代,科學家C.C.Draig與M.E.Volk分別提出了旋轉燒瓶的概念,以使樣品實現更好的混合和更大面積的受熱。同時期誕生了最早的商品化的旋轉蒸發儀。
6.智能化旋蒸的時代
時間推進到21世紀,人工智能的浪潮席卷全球。實驗室的自動化進程不斷推進,智能化的旋蒸成為現代實驗室的標配。
二、旋轉蒸發儀的保養知識
1.用前仔細檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
2.用軟布(可用餐巾紙替代)擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進入。
3.各接口不可擰得太緊,要定期松動活絡,避免長期緊鎖導致連接器咬死。
4.先開電源開關,然后讓機器由慢到快運轉,停機時要使機器處于停止狀態,再關開關。
5.各處的聚四氟開關不能過力擰緊,容易損壞玻璃。
6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。
7.停機后擰松各聚四氟開關,長期靜止在工作狀態會使聚四氟活塞變形。
8.定期對密封圈進行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。
9.電氣部分切不可進水,嚴禁受潮。
三、如何選購旋轉蒸發儀
選購旋轉蒸發儀之前,要明確一些問題,例如一次蒸餾量是多少,每天需要蒸餾的樣品個數約多少,蒸餾的溶劑預計會有哪些,溶劑的沸點大約是怎樣的范圍,這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑。再確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型后,就可以開始選購旋轉蒸發儀了。
1.明確旋轉蒸發儀的規格
旋轉蒸發儀的規格通常以蒸發瓶容積區分的,所需蒸發瓶的大小,取決于被蒸發物料的數量,一般而言,2L、3L、5L旋轉蒸發器適合于實驗室小量試驗;5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產。當然特殊情況下,還可以借助連續進料管,擴大蒸發瓶的容積,從而一定程度上擴大一次連續蒸餾量。
2.明確旋轉蒸發儀的所需完成的蒸餾任務
2.1、蒸餾效率
旋轉蒸發儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數,在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數也越多。如果樣品量大,選購旋轉蒸發儀時就需要在蒸餾效率上多花心思進行考量。
2.2、安全風險評估
蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質。
1)如果加熱介質是硅油的話,燃點至少高出加熱鍋高溫度25°C。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質的話,防爆玻璃組件可作為先選,蒸餾結束,儀器若能自動放氣好,以免人工放氣太快,引發爆炸。
3)優化實驗室環境,可以選配二次冷凝裝置大化回收蒸餾溶劑。
如今購買旋轉蒸發器的太多了,市場上這個產品也很多,競爭力很強,但由于產品很多,有些客戶就會在選購上有點不知所措了,其他買旋轉蒸發器時只要捉住重要的,這樣選購起來就方便多了,那接下來我們就說說選購蒸發器......
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