新年快樂,Happy New Year,春節將至,年味漸濃,小編在此先給大家拜個早年:恭祝大家新年心想事成,身體健康,闔家歡樂,狗年旺旺旺!當然,正準備享受長假的大家,請不要忘記實驗室的儀器設備哦。貼心的小編馬上送您一份節假日儀器停機Tips!
LC液相色譜篇
1色譜柱
在停機前,根據您最后一次的實驗條件,把色譜柱沖洗干凈。請遵循如下置換原則:
反相系統:緩沖鹽->水->有機溶劑
正相系統:正相溶劑->柱保存溶劑
同時,為了保證色譜柱填料不被損壞,取下的色譜柱兩端需擰上堵頭。
2儀器
儀器同樣應保存在有機溶劑中,具體操作步驟(以反相系統在緩沖鹽狀態下為例):
-取下已沖洗干凈的色譜柱妥善保存,用兩通連接其兩端管路。
-將含有緩沖鹽的管路放入純水流動相內,并對其進行灌注約5分鐘(置換泵頭及進口管內的緩沖鹽)。
-以1.0mL/min流速沖洗儀器至少30分鐘(置換儀器內溶劑)。
-將儀器所有進口管路都放入甲醇流動相中(Alliance系統包括A/B/C/D溶劑管路,洗針管路,柱塞密封清洗管路;UPLC系統通常包括溶劑管路,Purge管路,Wash管路,柱塞密封清洗管路)。
-對以上管路還需用有機相分別執行濕灌注(每路約5分鐘),進樣器灌注(5次),柱塞清洗灌注以及手動洗針(各5次)。
注意:儀器上的所有溶劑管路都要按照上文提到的置換原則,最終用有機溶劑充分灌注清洗干凈并保存于有機溶劑中(最好是甲醇溶劑,正相系統可保存于異丙醇中),以避免管路長菌或者堵塞。
3關機
-取出進樣器內所有裝樣品的樣品瓶,并妥善處理。
-關閉所有的儀器電源并拔掉電源線,保證儀器在不帶電的狀態下。尤其是UPLC系統,若儀器帶電,某些模塊即使不開機其風扇仍在運行轉動。建議拔下所有連接在墻上的插線板的插頭。
-妥善處理掉儀器廢液瓶中的廢液。
-提前備份工作站中的重要數據,以防數據丟失。
LC-MS液質聯用篇
質譜儀器關機停用,建議分三步:
1沖洗色譜柱,管路及噴針,停液相
質譜工作在Operator狀態,取下色譜柱,換上兩通。將液相流動相換成甲醇/水:50/50 ,用0.8mL/min 沖洗管路和噴針約30分鐘,去除鹽分殘留。 然后用100%甲醇再沖洗10分鐘。
2關高壓,泄真空, 停質譜
-首先保證液相流速停止, 然后把去溶劑氣溫度設到最低值,待溫度降到40℃后停止氮氣。
-Standby 質譜,等30分鐘,等儀器降溫。
-Vent儀器, 泄真空,確認分子泵轉速降到3%以下。
-關質譜儀,液相電源開關,關質譜儀隔離閥。
3關閉氣路及電源
關閉液氮罐氮氣總閥或氮氣發生器電源,關閉UPS。仔細檢查一下實驗室的水,電,氣是否都已經關閉并清空廢液,檢查廢氣管的位置是否正常,關機完成。
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