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  • 發布時間:2023-09-11 11:36 原文鏈接: 普羅布考的鑒別檢查方法

    鑒別

    (1)取本品約5mg,置干燥試管中,加正己烷lml,振搖使溶解,沿壁緩緩加甲醛硫酸試液0.5ml,兩層接界處即顯黃綠色,放置變為棕紅色環。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1054圖)一致。

    檢查

    有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用硅膠為填充劑;以無水乙醇正己烷(1:4000為流動相;檢測波長為242nm;進樣體積20pl系統適用性要求理論板數按普羅布考峰計算不低于測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)。干燥失重取本品,在80℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十


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