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  • 發布時間:2021-10-27 14:34 原文鏈接: 晶體結構鑒定手段或方法

    X射線衍射分析、紅外光譜分析X-射線粉末衍射法是利用單色X-射線照射到粉末晶體或多晶樣品上,所得的衍射圖稱為粉末圖。用粉末圖譜解決有關晶體結構等問題的方法稱為X-射線粉末衍射法;通常用Debye-Scherrer照相法。其優點是所需樣品少,甚至0.1mg也可以測定,收集的衍生數據完全,儀器設備和試驗操作簡單。另外多晶體X-射線衍射儀是記錄多晶衍射的衍射線的衍射角和衍射強度數據的儀器設備。用衍射儀法測定衍射數據時,正確操作很重要。制樣時需注意粉末粒度(約數微米),研磨過篩時特別要注意樣品是否有變化。衍射儀法準確度較高,分辨能力強,操作方便快速,可以測定某一個或幾個衍射的強度。每一種晶體的粉末衍射圖譜,幾乎同人的指紋一樣,是特異的,它的衍射線的分布位置和強度有著特殊性的規律,因而成為物象鑒別的基礎。它在物相鑒別、同質異形體,多晶體的定量與定性方面都起著決定性作用。在定量分析中要求光源強與穩定,可提高光源分析的靈敏度。提高光源強度關鍵在于提高管流或單位面積的有效激發頻率;因此出現了陽極旋轉和細聚焦式X-光管。在實際工作中多用封閉式X-光管。關于光源的穩定主要是用持續管壓、管流的波動在0.1%以下,一般在0.05%。有的儀器可達到0.01%~0.02%所得的衍射強度需要用統計學處理。X-射線衍射法只能是指結晶態分子的指紋,而對無定型非晶態分子尚難以分析測定。在X-射線晶體學中,現在通用的布拉格公式為:2d hkl sinθ hkl =λ,式中hkl為衍射指標 物質的分子在紅外線的照射下,吸收與其分子振動、轉動頻率一致的紅外光,利用物質對紅外光區電磁輻射的選擇吸收,對晶體的組成或結構進行定性或定量分析。可以與標準的紅外光譜比較,然后得出相應的結構信息

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