鑒別
(1)取含量測定項下的細粉適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中含曲克蘆丁約15g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在254nm與347nm的波長處有最大吸收,在283nm波長處有最小吸收。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致
檢查
其他組分照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取含量測定項下的細粉適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1m1中約含曲克蘆丁1mg的溶液,搖勻,濾過,取續濾液。靈敏度溶液取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1m中含曲克蘆丁0.5gg的溶液。溶劑、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見曲克蘆丁其他組分項下。限度按峰面積歸一化法計算,除曲克蘆丁峰外,單個最大組分峰面積不得大于總峰面積的10.0%,其他單個組分峰面積不得大于總峰面積的5.0%,各組分峰面積的和不得大于總峰面積的20.0%溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以水900ml為溶出介質,轉速為每分鐘75轉依法操作,經45分鐘時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含曲克蘆丁66g的溶液對照品溶液取曲克蘆丁對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含曲克蘆丁66μg的溶液。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)