檢查
氯化物取本品2.0g,加水100ml,煮沸2分鐘,放冷,濾過,取續濾液25ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0m1制成的對照液比較,不得更濃(0.01%硫酸鹽取氯化物項下的續濾液25ml,依法檢查(通則802),與標準硫酸鉀溶液1.0m制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加甲醇適量與1mol/L氫氧化鈉溶液100l使溶解,用甲醇稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中用甲醇稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取替米沙坦與雜質I對照品各適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中各約含10μg的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇為流動相A,以0.1%磷酸二氫鉀溶液甲醇(35:65,含0.2%三乙胺,用磷酸調節pH值至5,0)為流動相B,按下表進行梯度洗脫;檢測波長為230nm;流速每分鐘1.0ml(必要時調節流速);系統適用性溶液進樣體積10l,其他溶液進樣體積20l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)100100系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,替米沙坦峰保留時間為17~20分鐘;拖尾因子應不大于2.0;替米沙坦峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)殘留溶劑甲醇、乙酸乙酯、乙醇、氟苯、正已烷、環己烷四氫呋喃、二氯甲烷與二氧六環照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品0.2g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入N,N-二甲基甲酰胺5ml,密封。對照品溶液分別取甲醇、乙酸乙酯、乙醇、氯苯、正己烷、環已烷、四氫呋喃、二氯甲烷與二氧六環各適量,精密稱定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中含甲醇12gg、乙酸乙酯2004g、乙醇200μg、氯苯14.4μg、正已烷1.,6g、環己烷155g、四氫呋喃28.8g、二氯甲烷24.0g與二氧六環15.2g的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液;起始溫度為50℃,維持5分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至100℃,維持5分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為105℃,平衡時間為30分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,均應符合規定。三氯甲烷照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品0.2g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入N,N-二甲基甲酰胺5ml,密封。對照品溶液取三氯甲烷適量,精密稱定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中含2.4gg的溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件見殘留溶劑甲醇、乙酸乙酯、乙醇、氯苯、正己烷、環己烷、四氫呋喃、二氯甲烷與二氧六環項下。檢測器采用電子捕獲檢測器(ECD)。測定法見殘留溶劑甲醇、乙酸乙酯、乙醇、氯苯、正已烷、環己烷、四氫呋喃、二氯甲烷與二氧六環項下。限度按外標法以峰面積計算,應符合規定。N,N-二甲基甲酰胺照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定。供試品溶液取本品0.2g,精密稱定,置10ml量瓶中加三氯甲烷溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取N,N-二甲基甲酰胺適量,精密稱定,用三氯甲烷定量稀釋制成每1ml中約含17.6g的溶液。色譜條件以聚乙二醇為固定液;柱溫為100℃;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;進樣體積1l測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,應符合規定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。 重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十