鑒別
(1)取含量測定項下的供試品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在254nm與330nm的波長處有最大吸收,在240nm與279nm的波長處有最小吸收。(2)取有關物質項下的供試品溶液,用流動相稀釋10倍,作為供試品溶液。另取替莫唑胺對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含100g的溶液,作為對照品溶液。取供試品溶液與對照品溶液各201分別注入液相色譜儀,照有關物質項下的方法試驗,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則測定。供試品溶液取本品內容物細粉適量(約相當于替莫唑胺50mg),置50ml量瓶中,加流動相適量,冰浴中超聲使替莫唑胺溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照品溶液取雜質Ⅰ對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并稀釋制成每1m1中約含1.0mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液2ml與對照品溶液1ml,置同一200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件、系統適用性要求與測定法見替莫唑胺有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質Ⅰ峰,其峰面積不得大于對照溶液替莫唑胺峰面積的0.5倍(0.5%);其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液替莫唑胺峰面積的0.5倍(0.5%);各雜質峰面積和不得大于對照溶液替莫唑胺峰面積的1.5倍(1.5%)含量均勻度(5mg規格)取本品1粒,將內容物傾入5oml量瓶中,囊殼用0.5%冰醋酸溶液適量分次洗凈,洗液并入量瓶中,超聲使替莫唑胺溶解,并用0.5%冰醋酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置50ml量瓶中,用0.5%冰醋酸溶液稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定溶出條件以水500ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液10ml,濾過,取續濾液(5mg規格);或精密量取續濾液10ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻(50mg規格);或精密量取續濾液5ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻(100mg規格)。對照品溶液取替莫唑胺對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在330nm的波長處分別測定吸光度,計算每粒的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定其他應符合膠囊項下有關的各項規定(通則0103)。