有序介孔碳固相微萃取涂層測定水中氯苯類有機污染物

自從1989年加拿大滑鐵盧大學Pawliszyn教授LU發明固相微萃取(SPME)技術以來，該方法因具有快速、靈敏、方便等優勢，己成為一種重要的樣品分析前處理技術。萃取頭涂層則是SPME技術的核心。研發新型涂層材料是該領域的研究熱點。目前各種有機涂層，如PA , PDMS, PDMS VB 等己實現了商業化。然而，這些聚合物涂層存在操作溫度低、耐溶劑性差、易剝落等不足。因此，發展高效、理化性質穩定、低成本、耐用的涂層成為SPME技術研究重點。
多孔碳材料因其兼具碳材料優異的熱、化學穩定性和多孔材料的高比表面積、豐富的孔道結構和可調變的表面性質等00兩方面的優勢，使其成為一種潛在的SPME涂層材料。迄今為止，各種多孔碳材料，如活性炭、玻碳碳納米管、石墨烯、有序介孔碳等己經在SPME上得到了應用。然而，在己有文獻[[I7 - 19]報到中，所有介孔碳涂層的制備均采用將預先形成的粉末碳加少量有機粘結劑的方式來實現。顯然，該方法面臨著制備步驟繁瑣，粉末顆粒大小不均，涂層厚度不可控和有機粘結劑高溫熱解等問題，會對SPME應用產生一定的負面影響。
本研究采用溶劑揮發自組裝結合提拉法，在石墨纖維表面制備了純無機的有序介孔碳(OMC)涂層，研究了其作為固相微萃取涂層的應用性能。用掃描電鏡(SEM)，透射電鏡(PEM X射線衍射(XRD)和氮吸附脫附對有序介孔碳涂層進行了形貌和結構表征;采用HS SPME}C法對水中的氯苯、1}2氯苯、1 }3氯苯和1}4氯苯的固相微萃取性能進行了評價，考察了萃取時間和溫度、解吸時間、攪拌速率、溶液的離子強度、頂空的體積等因素對萃取結果的影響，并與商品化涂層(PDMS}VB和PA)進行比對，并將本方法用于實際水樣中氯苯類化合物的分析。