有機元素分析的誤差來源
有機元素分析儀的分析誤差來源包括系統誤差和人為誤差。該儀器分析精度較高,檢測限比較低,系統分析誤差可以通過空白樣的檢驗、重復樣分析以及標準樣的監控來減少。而相對而言,采樣和樣品預處理過程中的人為誤差是有機元素分析的主要誤差來源。對于地質樣品來說。這些分析誤差產生的可能原因包括:
1)野外樣品采集方法、保存問題
顯然,進行有機元素分析的地質樣品在野外采集時必須遵循迅速采集、冷凍保存、防止人為污染等幾個基本要求。般而言,野外考察現場必須配備簡易冷凍箱,采集的樣品可以裝在預先清洗干凈的深色玻璃樣品瓶中.冷凍低溫保存.并在可能的情況下盡快帶回實驗室進行預處理分析。
2)樣品處理中的酸選擇.濃度和時間問題
對于地質樣品而言。有機碳測試的精確測定首先取決于樣品中的無機碳的完全去除。不同德學者運用不同的礦物
酸來去除土壤和沉積物中的無機碳酸鹽類礦物。鹽酸由于經濟實用和低氧化性而被廣泛運用于無機碳的去除。也有學者嘗試運用H2SO、H2PO
等來作為反應程中。酸濃度選擇是另外一個關鍵問題,標準的濃鹽酸約為12N,而有機元素分析樣品處理過時,如果使用的酸太濃,不僅可能導致可溶有機碳的損失,而且清洗殘余反應酸也非常費時,如果殘留的酸清洗不干凈,則可能對有機元素分析儀器造成傷害。
顯然,運用鹽酸處理后,樣品有機元素含量必須進行含量校正。
3)樣品稱量問題
有機元素分析儀的分析誤差還同分析樣品的稱量精度有關。由于有機元素分析儀只需要極低的樣品分析量,因此一個高精度的微量分析天平是提高有機分析精度和準確度的重要保證。對于有機元素分析儀而言,必須配備一臺百萬分之一精度的分析天平,才能夠達到分析樣品的精確稱量要求。