有機物的測定方法

現代環境樣品分析方法發展趨向于測定不同基質樣品中低濃度有機污染物，這可通過發展新的樣品前處理技術實現，也可通過引進新型高靈敏度分析裝置和方法實現。有機物的測定方法很多，其中常用的有色譜法、質譜法、氣相色譜-質譜聯用等。

(1)色譜法

色譜法是一種重要的分離分析方法，它是利用不同物質在兩相中具有不同的分配系數(或吸附系數、滲透性)的性質，當兩相做相對運動時，這些物質在兩相中進行多次反復分配而實現分離。在色譜技術中，流動相為氣體的叫氣相色譜，流動相為液體的叫液相色譜。固定相可以裝在柱內，也可以做成薄層，前者叫柱色譜，后者叫薄層色譜。根據色譜法原理制成的儀器叫色譜儀，目前，主要有氣相色譜儀和液相色譜儀。色譜法的分類方法很多，最粗的分類是根據流動相的狀態將色譜法分成4大類，見表2.1。

表2.1色譜法按流動相狀態的分類

色譜法的優點主要表現為:①分離效率高:幾十種甚至上百種性質類似的化合物可在同一根色譜柱上得到分離，能解決許多其他分析方法無能為力的復雜樣品分析;②分析速度快:一般而言，色譜法可在幾分鐘至幾十分鐘的時間內完成一個復雜樣品的分析;③檢測靈敏度高:隨著信號處理和檢測器制作技術的進步，不經過預濃縮可以直接檢測10-9g級的微量物質，如采用預濃縮技術，檢測下限可以達到10-12g數量級;④樣品用量少:一次分析通常只需數納升至數微升的溶液樣品;⑤選擇性好:通過選擇合適的分離模式和檢測方法，可以只分離或檢測感興趣的部分物質;⑥多組分同時分析:在很短的時間內(20min左右)，可以實現幾十種成分的同時分離與定量;⑦易于自動化:現在的色譜儀器已經可以實現從進樣到數據處理的全自動化操作。色譜法的缺點主要表現為定性能力較差。為克服這一缺點，已經發展起來了色譜法與其他多種具有定性能力的分析技術的聯用。

(2)質譜法

質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化，然后利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同，把離子按質荷比(M/Z)分開而得到質譜，通過樣品的質譜和相關信息，可以得到樣品的定性定量結果。由于應用特點的不同，有機質譜儀可分為:氣相色譜-質譜聯用儀(GC/MS)、液相色譜-質譜聯用儀(LC/MS)、基質輔助激光解吸飛行時間質譜儀(MALDI-TOFMS)、傅立葉變換質譜儀(FTMS)等。

(3)氣相色譜-質譜聯用

色譜法是有機物的有效分離分析方法，特別適用于進行有機物的定量分析，但定性分析比較困難。質譜法擅長定性分析，但對復雜的有機混合物分離則無能為力。如果把二者結合起來，則能發揮兩種儀器各自的優點。因此，目前所有的質譜儀都與氣相色譜相連，組成氣相色譜-質譜聯用(GC/MS)系統。混合物樣品由色譜儀逐一分開，由質譜儀逐一鑒定，并且根據需要由數據系統進行數據處理，快速地得到各種信息。因此，GC/MS系統已成為有機物分析的重要工具，在水質樣品有機物測試中得到廣泛應用。