有機肥料銅的測定方法 NY/T 305.1—1995
本標準采用濕灰化、干灰化兩種前處理法測定有機肥料中銅含量，以濕灰化-原子吸收光譜法為仲裁法。
第一篇 濕灰化-原子吸收光譜法
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了有機肥料測定銅含量的濕灰化-原子吸收光譜法。
本標準適用于不含泥質的有機肥料中銅（Cu）含量的測定。
2 引用標準
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 6819 溶解乙炔
3 方法原理
用硝酸在低溫下消化試樣，待內容物呈褐色糊狀液體時，冷卻后加硝酸-高氯酸繼續消煮，直至無色，使銅金屬元素全部轉入溶液中，在鹽酸介質中，使用空氣-乙炔焰，在波長324.7nm處測量銅的吸光度。
4 試劑
分析中除另有說明，均使用優級純試劑。實驗用水應符合GB/T 6682中二級水的規格，乙炔應符合GB/T 6819的規定。
4.1 硝酸（GB/T 626）。
4.2 高氯酸（GB/T 623）。
4.3 鹽酸（GB/T 622）。
4.4 硫酸（GB/T 625）。
4.5 純金屬銅。
4.6 硝酸：3mol/L溶液。量取硝酸（4.1）19mL，用水稀釋至100mL。
4.7 硫酸：1mol/L溶液。量取硫酸（4.4）3mL，倒入50mL水中并稀釋至100mL。
4.8 硝酸（4.1）-高氯酸（4.2）：3+1混合酸。
4.9 銅標準溶液：50µg/mL。
稱取0.5000g純金屬銅（4.5）（事先用2％乙酸洗凈，用水洗去乙酸，再用無水乙醇洗兩次，放在氯化鈣或硅膠干燥器中干燥24h以上），置于125mL三角瓶中，在室溫下加入15mL硝酸溶液（4.6）和1mL硫酸（4.4），小心蒸發此溶液至產生三氧化硫（SO3）煙霧，待溶液冷卻即轉入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻貯于聚乙烯瓶中，此溶液濃度為500µg/mL銅。吸取該溶液10mL于100mL容量瓶中，用水定容即為50?g/mL銅標準溶液。
5 儀器設備
通常實驗室用儀器設備，試驗中所用玻璃器皿使用前應用鹽酸（4.3）1+3溶液浸泡2～4h，用水沖洗干凈并晾干。
5.1 原子吸收分光光度計：附有空氣-乙炔燃燒器，銅空心陰極燈，金屬套玻璃高效霧化器（WNA-1型）。
5.2 分析天平：感量0.001，0.0001g。
5.3 電熱板或電砂浴。
5.4 高型燒杯：100mL。
5.5 容量瓶：50，100，1000mL。
5.6 移液管：2，10mL。
6 試樣的制備
取風干的實驗室樣品充分混勻后，按四分法縮減至約100g，粉碎，全部通過1mm孔徑尼龍篩，裝入樣品瓶中，備用。
7 分析步驟
7.1 試樣溶液制備
稱取試樣1g，精確到0.001g，置于高型燒杯（5.4）中，沿燒杯壁小心緩慢地加入7～8mL硝酸（4.1），輕搖，使試樣充分浸透，放在電熱板或電砂浴上于150℃左右加熱（最好先在通風櫥中放置過夜，翌日再消化）。開始時緩慢加熱，當試樣隨泡沫上浮時即取下冷卻，再繼續消化，如此反復操作數次，直至燒杯內容物的泡沫消失為止。此時可稍提高溫度，硝酸即可被蒸盡，內容物呈褐色糊狀，但不要蒸干，取下高型燒杯冷卻，加硝酸-高氯酸混合酸（4.8）5mL，在電熱板上繼續加熱，逐漸提高溫度，待消化物殘留較少，消化液呈無色透明時，再升高溫度使高氯酸分解，冒白色濃煙，約2～3min即可分解完全，至溶液呈糊狀，不要蒸干，取下高型燒杯。加鹽酸（4.3）2mL和20mL水溶解殘留物，再加熱5min，趁熱用快速濾紙濾入50mL容量瓶中，用熱水洗滌殘渣和燒杯數次，一并加入容量瓶中，冷卻后用水定容，搖勻后備用（注意：消化操作都應在通風櫥中進行）。
同一試樣做兩個平行測定。
7.2 空白溶液制備
取6只100mL高型燒杯，應用的試劑和操作步驟同7.1條，注意冷卻后轉入50mL容量瓶中（不要定容），備用。
7.3 儀器工作參數
以PE-4000型為例列出原子吸收分光光度計測定銅的工作條件參數，見下表：
銅元素測定條件
元素
燈電流
mA
波長
nm
狹縫
nm
能量
火焰
燃燒頭高度
cm
方式
Cu
13324.70.767貧6.8AA
由于原子吸收分光光度計的型號不同，操作者可按所用儀器要求調整儀器工作條件。
7.4 校準
7.4.1 校準溶液的制備
用2mL移液管分別移取0，0.40，0.80，1.20，1.60，2.00mL銅標準溶液（4.9），分別置于6只已盛有
空白試驗溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度，混勻。此標準系列銅溶液濃度分別為0，0.40，0.80，1.20，
1.60，2.00µg/mL；視儀器工作條件和需要，線性范圍也可采用0～4.00µg/mL。
7.4.2 吸光度測量
在波長324.7nm處，在選定工作條件下，用空白溶液調節原子吸收分光光度計吸光度至零，依次測量校準溶液的吸光度。
7.4.3 校準曲線繪制
以銅校準溶液的濃度（µg/mL）為橫坐標，相對應的吸光度為縱坐標，繪制校準曲線或求出直線回歸方程。
7.5 測定
將校準溶液和待測溶液同時測定，讀取吸光度。
8 分析結果的表述
銅（Cu）含量以mg/kg表示，按式（1）計算：
銅（Cu）=c·V/m………………………………………………（1）
式中：c──從校準曲線上查得或由回歸方程求得試液銅濃度，µg/mL；
V──試樣定容后的體積，50mL；
m──稱取試樣質量，g。
注：如濾液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。
所得結果應表示至一位小數。
9 允許差
9.1 兩平行測定結果的算術平均值作為測定結果。
9.2 同一分析者兩次測定結果的差不得超過平均值的10％；銅含量小于10mg/kg的允許差可取小于等于20％。
第二篇 干灰化-原子吸收光譜法
10 主題內容與適用范圍
本標準規定了有機肥料測定銅含量的干灰化-原子吸收光譜法。
本標準適用于不含泥質的有機肥料中銅（Cu）含量的測定。
11 引用標準
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 6819 溶解乙炔
JJG 196 常用玻璃量器
12 方法原理
試樣在500℃溫度下灼燒灰化，其剩下的灰分用鹽酸溶解，使銅金屬元素全部轉入溶液中，在鹽酸介質中，使用空氣-乙炔焰，在波長324.7nm處測量銅的吸光度。
13 試劑
分析中除另有說明，均使用優級純試劑，實驗用水應符合GB/T 6682中二級水的規格，乙炔應符合GB/T 6819的規定。
13.1 硝酸（GB/T 626）。
13.2 鹽酸（GB/T 622）。
13.3 硫酸（GB/T 625）。
13.4 硝酸：3mol/L溶液。量取硝酸（13.1）19mL，用水稀釋至100mL。
13.5 鹽酸（13.2）：1+1溶液。
13.6 硝酸（13.1）：1+1溶液。
13.7 純金屬銅。
13.8 銅標準溶液：50µg/mL。
按4.9條規定的步驟制備。
14 儀器設備
通常實驗室用儀器設備；試驗中所用玻璃器皿、瓷坩堝等在使用前應用鹽酸1+3溶液浸泡2～4h，用水沖洗干凈并晾干。
14.1 原子吸收分光光度計：附有空氣-乙炔燃燒器，銅空心陰極燈。
14.2 分析天平：感量0.001，0.0001g。
14.3 高溫爐。
14.4 瓷坩堝：30mL。
14.5 容量瓶：50，100，1000mL。
14.6 移液管：2，10mL。
15 試樣的制備
按第6章規定的步驟制備。
16 分析步驟
16.1 試樣溶液的制備
稱取試樣1g，精確到0.001g，置于瓷坩堝中，加蓋露一狹縫，先在電爐上低溫緩慢地加熱預灰化，待黑煙冒盡后移入高溫爐500℃內灰化2～3h，灰分應呈灰白色或淺灰色。取出冷卻，以幾滴水潤濕灰分，小心加入3～4mL硝酸溶液（13.6），在100～120℃電熱板上蒸發至干，將瓷坩堝再置于爐中，再在500℃灰化1h。冷卻后用10mL鹽酸溶液（13.5）溶解灰分，并無損地轉入50mL燒杯中，加熱近沸，趁熱快速濾入50mL容量瓶中，用熱水洗滌殘渣和燒杯數次，一并加入容量瓶內，冷卻后用水定容，搖勻后備用。
同一試驗做兩個平行測定。
16.2 空白溶液制備
取6只50mL容量瓶，分別加硝酸溶液（13.6）3～4mL和鹽酸溶液（13.5）10mL，作空白校準。
16.3 儀器工作參數
同7.3。
16.4 校準
16.4.1 校準溶液的制備
用2mL移液管分別移取0，0.40，0.80，1.20，1.60，2.00mL銅標準溶液（13.8），分別置于6只已盛有
空白試驗溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度，混勻。此標準系列銅溶液濃度分別為0，0.40，0.80，1.20，1.60，2.00µg/mL；視儀器工作條件和需要，線性范圍也可采用0～4.00µg/mL。
16.4.2 吸光度測量
在波長324.7nm處，在選定工作條件下，用空白溶液調節原子吸收分光光度計吸光度至零，依次測量校準溶液的吸光度。
16.4.3 校準曲線繪制
以銅校準溶液的濃度（µg/mL）為橫坐標，相對應的吸光度為縱坐標，繪制校準曲線或求出直線回歸方程。
16.5 測定
將校準溶液和待測液同時測定，讀取吸光度。
17 分析結果的表述
銅（Cu）含量以mg/kg表示，按式（2）計算：
銅（Cu）=c·V/m………………………………………………………（2）
式中：c──從校準曲線上查得或由回歸方程求得試液銅濃度，µg/mL；
V──試樣定容后的體積，50mL；
m──稱取試樣質量，g。
注：如濾液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。
所得結果應表示至一位小數。
18 允許差
18.1 兩平行測定結果的算術平均值作為測定結果。
18.2 同一分析者兩次測定結果的差不得超過平均值的10％；銅含量小于10mg/kg的允許差可取小于等
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